Falha Análise de Baterias Usando baseado no Synchrotron microtomografia de raios-X dura

O objetivo geral deste procedimento é visualizar o interior de uma bateria modelo composta por dois eletrodos de metal de lítio separados por uma membrana de eletrólito de polímero. Isso é feito primeiro fundindo com solvente um filme de eletrólito de polímero. O segundo passo é montar as amostras imprensando um pedaço do eletrólito de polímero entre dois eletrodos de metal de lítio e selando a vácuo em uma bolsa hermética.

Em seguida, as amostras são cicladas estaticamente até que falhem por curto-circuito ou pelo tempo desejado. A etapa final é reduzir o tamanho da amostra, remover as abas de níquel e, em seguida, obter imagens por microtomografia de raios-x duros. Em última análise, a imagem de microtomografia de raios-x é usada para mostrar mudanças morfológicas, como o crescimento de dendritos nos eletrodos de metal de lítio e eletrólito de polímero em função do ciclo.

A principal vantagem dessa técnica sobre os métodos existentes, como a microscopia eletrônica, é que as imagens resultantes mostram o interior do eletrodo e das camadas de eletrólitos, revelando estruturas ocultas usando técnicas tradicionais de imagem Antes de iniciar este procedimento, sintetize poliestireno, óxido de polietileno em bloco, copolímero ou SEO usando polimerização onic, conforme referenciado no protocolo de texto. Execute toda a preparação da amostra em um porta-luvas Argonne onde os níveis de água e oxigênio são controlados e permanecem abaixo de cinco partes por milhão de dissolução. 0,3 gramas de polímero em anidro e metil dois piro ou NMP com lítio seco brif fluoro, metano sulfonamida ou sal L-I-T-F-S-I.

Use uma proporção de massa de sal para SEO de 0,275 e uma proporção de massa de NMP para SEO de 13,13. Essa quantidade de polímero produzirá uma membrana grande o suficiente para fazer aproximadamente 20 amostras. Coma a solução a 90 graus Celsius em uma placa quente e deixe mexer até que o polímero se dissolva.

Elenco Usando uma lâmina raspadora frouxamente. Cubra o filme com papel alumínio e deixe secar na placa de fundição a 60 graus Celsius durante a noite.

Após a secagem, retire o filme da folha de níquel e deixe-o secar ainda mais sob vácuo a 90 graus Celsius. Embrulhe o filme independente resultante em papel alumínio e guarde-o dentro de uma caixa hermética no porta-luvas para uso posterior. Use um punção de metal redondo de sete polegadas de 16 polegadas de diâmetro para cortar dois eletrodos de metal de lítio de um rolo de folha de metal de lítio de grau de bateria 99,9% pura.

Em seguida, use um punção de metal de meia polegada de diâmetro para cortar um pedaço de filme de eletrólito de polímero, coloque o filme de eletrólito de polímero entre os dois eletrodos de metal de lítio e pressione as abas de níquel nos eletrodos. Sele a vácuo a amostra em uma bolsa hermética feita de polipropileno e alumínio revestido de nylon. Um dos eletrodos de lítio é facilmente trocado por um cátodo.

Se alguém quiser estudar uma bateria cheia para realizar ciclos de células simétricas. Coloque a amostra selada a vácuo em um forno mantido a 90 graus Celsius e cicle usando equipamento de ciclismo eletroquímico. Aqueça a amostra durante o ciclo para obter uma condutividade iônica razoável através da membrana eletrolítica por segurança, certifique-se de que a amostra não se aproxime do ponto de fusão do metal de lítio de 180 graus Celsius.

Passe uma densidade de corrente de 0,175 miliamperes por centímetro quadrado pela amostra por quatro horas e siga com um descanso de 45 minutos. Em seguida, passe uma densidade de corrente de menos 0,175 miliamperes por centímetro quadrado pela amostra por quatro horas e siga com um descanso de 45 minutos. Repita esta rotina de ciclismo quantas vezes desejar.

Depois que a célula simétrica for reciclada, traga-a de volta para o porta-luvas e remova-a da bolsa. Use um punção de metal de um oitavo de polegada para cortar a parte central do vácuo da célula. Sele a parte central da célula com material de bolsa e remova-a do porta-luvas para transporte para a instalação de síncrotron.

Uma vez na linha de feixe, use fita de poliamida para fixar a amostra no estágio de amostra. Coloque o marcador de metal aproximadamente no centro da amostra para marcar o local em torno do qual a amostra girará. Uma vez alinhada, monte a amostra no estágio rotativo na gaiola da linha de luz.

Para obter imagens, use raios-x de elétron-volt de 20 quilos para obter imagens da amostra com um tempo de exposição otimizado para o sistema. Otimize o tempo de exposição equilibrando o tempo de digitalização e o número de contagens por imagem. Estime o tempo total de varredura multiplicando o tempo de exposição pelo número de imagens coletadas aqui.

Use um tempo de exposição de 300 milissegundos, resultando em um tempo de varredura de cinco a 10 minutos. Meça o tamanho do pixel associado às lentes ópticas no início de cada posição de mudança de tempo do feixe e alinhe a amostra em um estágio de rotação em relação ao sistema de detecção para que ela permaneça no campo de visão do detector enquanto gira 180 graus. Posicione a amostra o mais próximo possível do detector, garantindo que a amostra não atinja o detector em nenhum ângulo de rotação.

Uma vez alinhado, execute uma varredura que consiste em 1025 imagens coletadas em rotações de amostra entre zero e 180 graus. Uma série de imagens de campo claro e campo escuro é coletada automaticamente durante a varredura. Colete imagens de campo claro movendo a amostra para fora do campo de visão.

Além disso, colete imagens de campo escuro tirando imagens enquanto o feixe está desligado. Use-os para normalizar as imagens de amostra para uma resposta posterior do peitoril de iluminação homogênea e resposta da câmera CCD Os resultados do ciclo estático representativo de Galvan para uma célula simétrica de eletrólitos de polímero metálico de lítio são mostrados aqui para aplicar uma corrente iônica de 0,175 miliamperes por centímetro quadrado. Uma tensão de cerca de 0,07 volts é necessária após o ciclo.

A amostra é fotografada usando microtomografia de raios-x duros. O esquema mostrado aqui ilustra como a amostra é posicionada em relação ao incidente. As imagens do feixe são coletadas continuamente à medida que a amostra é girada 180 graus.

A imagem da radiografia mostrada aqui é um exemplo de uma das milhares de imagens tiradas da amostra enquanto ela era girada. O brilho dos pixels na radiografia é proporcional à quantidade de raios-x transmitidos por essa região da amostra. A imagem mostrada aqui é uma fatia de seção transversal através do conjunto de dados reconstruído para a amostra mostrada anteriormente após a reconstrução.

Características finas como o dendrito de metal de lítio indicado no lado esquerdo da imagem são visíveis. Uma renderização 3D deste dendrito de lítio é feita a partir da pilha de imagens de raios-x reconstruídas. Os eletrodos superior e inferior são transparentes para permitir que se veja a morfologia do dendrito de lítio mostrado em laranja, perfurando o eletrólito polimérico mostrado em azul claro após seu desenvolvimento.

Essa técnica abriu caminho para pesquisadores no campo da engenharia eletroquímica explorarem o motivo da falha da bateria.