Fabricação de super-hidrofóbicas Materiais Poliméricos para aplicações biomédicas

O objetivo geral do experimento a seguir é fabricar malhas fibrosas biodegradáveis e revestimentos nano ou micropartículas a partir de misturas de polímeros biomédicos e ajustar a capacidade úmida desses materiais variando a mistura de copolímeros. Isso é obtido primeiro sintetizando copolímeros funcionais em uma polimerização de abertura de anel e, posteriormente, enxertando em cadeias de hidrocarbonetos C 18. Como segunda etapa, os copolímeros são dissolvidos junto com policaprolactona ou glicosídeo de engrenagem de lactídeo em um solvente orgânico e, posteriormente, eletrofiados ou eletropulverizados, o que resulta em malhas tridimensionais de microfibra ou revestimentos de nano micropartículas, respectivamente.

Estudos de goniometria de ângulo de contato são então realizados nas malhas e revestimentos para entender como a composição do copolímero do diâmetro da fibra e a composição da mistura afetam a capacidade de umidade da superfície e levam a biomateriais super-hidrofóbicos. Os resultados mostram como a hidrofobicidade é aumentada pelo aumento da concentração de copolímero na mistura de eletros, conforme determinado pelos estudos de ângulo de contato com a água que avançam e recuam. As implicações dessa técnica se estendem a situações como a quimioterapia, porque esses materiais podem servir como depósitos locais de entrega de medicamentos para liberação sustentada de agentes aprisionados, com a liberação relacionada do medicamento sendo controlável pela composição do polímero e rugosidade da superfície.

Para começar, sintetize o monômero necessário para o experimento, seguindo as instruções no protocolo de texto que o acompanha. Em seguida, pré-aqueça um banho de óleo de silicone a 140 graus Celsius. Meça duas porções, 2,1 gramas cada, cinco benzel oxi e três dioxinas para possuir e adicione-o a frascos secos secos de fundo redondo de 100 mililitros.

Em seguida, meça 5,7 gramas de DL lactídeo e adicione-o a apenas um desses frascos. Adicione uma barra de agitação magnética a ambos os frascos e sele-os com rolhas de borracha. Em seguida, meça 240 miligramas de estanho dois etil H, não oito em um pequeno frasco em forma de pêra.

Lave ambos os frascos contendo o monômero com nitrogênio em um coletor de flanco por cinco minutos e, em seguida, a 4,24 mililitros de epsilon capralactona para o frasco contendo apenas cinco benzo oxi uma três dioxinas, duas próprias sob nitrogênio, evacue todas as três atmosferas dos frascos aplicando alto vácuo de cerca de 300 militorr por 15 minutos para remover qualquer vestígio de água. Em seguida, recarregue a atmosfera do frasco com nitrogênio e, novamente, puxe um alto vácuo. Repita este ciclo por um total de três vezes.

Uma vez purgado e sob nitrogênio pela última vez, coloque os frascos de monômero no banho de óleo a 140 graus Celsius. Em seguida, adicione 500 microlitros de tolueno seco ao frasco em forma de pêra com o catalisador de estanho enquanto estiver sob nitrogênio a cerca de 100 microlitros da solução catalisadora às misturas de monômeros. Depois que todos os sólidos derreterem, mantenha a mistura a 140 graus Celsius por no máximo 24 horas.

Em seguida, resfrie o polímero fundido à temperatura ambiente. Depois de resfriado, dissolva os polímeros em 50 mililitros de di clorometano e, em seguida, precipite a solução em 200 mililitros de metanol frio. Transvasar o sobrenadante e secar o polímero restante em elevado vácuo.

Armazene os polímeros secos no freezer de 20 graus Celsius negativos até mais. Use ainda dissolver cerca de seis gramas do polímero em 120 mililitros de tetraedro em um recipiente de hidrogenação de alta pressão. Em seguida, adicione dois gramas de um catalisador de paládio e carbono.

Em seguida, adicione hidrogênio ao vaso usando um aparelho de hidrogenação. Hidrogenar o recipiente a 50 PSI durante quatro horas. Depois de concluído, filtre o catalisador de carbono de paládio usando um leito compactado de terra de diatomáceas.

Em seguida, concentre o polímero em cerca de 50 mililitros sob rotação de aberração. Precipitar o volume restante em metanol frio. Em seguida, decantar o sobrenadante e, em seguida, secar o volume restante sob alto vácuo, dissolver o polímero seco junto com 1,5 equivalentes de ácido estérico em 500 mililitros de metano de cloral de corante seco.

Em seguida, adicione dois equivalentes de DCC e três flocos de quatro dimetilaminoparidina. Mexa a mistura sob nitrogênio em temperatura ambiente por 24 horas. Remova o material insolúvel por meio de uma série de três filtrações e concentrações repetidas.

No final, concentrar a solução a 50 ml. Por fim, precipitar o polímero concentrado em 175 mililitros de metanol frio e filtrar o polímero com um funil de javali. Em seguida, seque o polímero sob alto vácuo durante a noite para eletrofiação, dissolva o polímero durante a noite a 10 a 40% em uma mistura de cinco a um de clorofórmio e metanol para policaprolactona, ou uma mistura de sete a três de tetraedro e NN dimetilformamida para PLGA para eletropulverização.

Prepare as soluções poliméricas em uma concentração mais baixa na faixa de dois a 10% em um solvente como o clorofórmio. Em seguida, carregue aproximadamente 4,5 mililitros da solução em uma seringa de vidro equipada com uma agulha de calibre 18 e coloque a seringa na bomba da seringa. Em seguida, defina a taxa na qual dispensar esta solução para cinco mililitros por hora.

Cubra a placa coletora com papel alumínio e prenda o papel alumínio com fita adesiva ao longo das bordas externas. Conecte o alto voltage fio de alimentação CC à ponta da agulha e o aterramento ao tambor coletor. Como primeira tentativa.

Defina a ponta para a distância do coletor em 15 centímetros para cobrir uma grande área. Ligue o tambor coletor rotativo e de translação a 45 RPMs. Em seguida, ligue a bomba de seringa e ligue o conjunto de fontes de alta tensão.

A cinco quilovolts, ajuste inicialmente a tensão, se necessário, para obter um cone de alfaiate aceitável. Assim que a bomba da seringa parar, desligue a fonte de alta tensão, seguida pela bomba da seringa e pelo tambor motorizado. Deixe o gabinete giratório elétrico continuar ventilando por pelo menos 30 minutos.

Em seguida, remova o polímero coletado do tambor e deixe os solventes residuais evaporarem em uma coifa durante a noite. As folhas de PGLA podem ser armazenadas em temperatura ambiente por pelo menos duas semanas, e as folhas de policaprolactona podem ser armazenadas em temperatura ambiente por até dois meses. Corte tiras de 0,5 centímetro por três centímetros da malha ou material revestido e coloque a tira fina no palco de um ângulo de contato.

O goniômetro então dispensa uma gota de cinco microlitros de água usando uma agulha de calibre 24 e, para fazer contato com a superfície do material, continua a adicionar lentamente mais 20 a 25 microlitros de água e captura a imagem da gota. Isso representa o ângulo de contato com a água que avança. Em seguida, retire lentamente essa mesma gota enquanto captura simultaneamente seu perfil de gota.

Repita esse processo 10 vezes em vários locais de superfície discretos para relatar um valor médio. A imagem SEM revela que as malhas eletrofiadas são o resultado de microfibras emaranhadas e os revestimentos eletropulverizados são uma coleção de partículas de tamanhos variados. As misturas de eletrofiação e eletropulverização revelam que a concentração de dopamina do copolímero afeta a hidrofobicidade.

Além disso, a composição do copolímero afeta a hidrofobicidade com maior teor de PG C 18, produzindo ângulos de contato mais altos, conforme mostrado aqui, o umedecimento em massa de malhas eletrofiadas submersas pode ser rastreado de forma não destrutiva ao longo do tempo usando microtomografia computadorizada. No conjunto superior de imagens. A malha de policaprolactona pura molha rapidamente à medida que a água se infiltra no material a granel no primeiro dia.

Em contraste, a malha é dod com 30% P-C-L-P-G-C 18 permanece não molhado por mais de 75 dias com o ar permanecendo dentro da estrutura a granel. Esses resultados ilustram a importância dos materiais a granel super hidrofóbicos para seu uso em aplicações não umectantes. Uma vez dominado, o procedimento químico do polímero pode ser realizado em apenas três a quatro dias com um planejamento cuidadoso.

Além disso, uma vez identificados os parâmetros adequados de eletrofiação ou eletropulverização, a fabricação de malhas e revestimentos de partículas pode ser realizada em uma a três horas, dependendo da espessura desejada desses materiais.