Expressão de betonilhas Pore solução e a análise de sua composição química e Resistividade usando fluorescência de raio-x
23 de setembro de 2018
Este protocolo descreve o procedimento para expressar a solução fresca poro de sistemas cimentícios e a medição de sua composição iônica usando fluorescência de raio-x. A composição iônica pode ser usada para calcular a resistividade elétrica da solução de poros, que pode ser usada, juntamente com concreta resistividade elétrica, para determinar o fator de formação.
O objetivo geral deste procedimento é descrever um método para descrever a solução de poros fresco a partir de um sistema de base cimentação plástica usando um filtro de gás nitrogênio pressurizado de aço inoxidável e medir a composição química da solução de poros usando um espectrômetro de fluorescência de raios-X dispersivo de energia. A composição química iônica medida pelo XRF pode ser utilizada para calcular a resistividade elétrica da solução de poros, que pode então ser usada em conjunto com a resistividade elétrica do concreto para determinar o fator de formação. Uma vez que o XRF é um dispositivo comumente utilizado na indústria de cimento, este método poderia potencialmente permitir que os fabricantes de cimento usassem uma ferramenta já à sua disposição para fornecer mais informações sobre a solução de poros cimentícia, como a composição iônica e a resistividade para inúmeras aplicações e um custo e tempo de teste mais baixos do que os métodos convencionais.
Essencialmente, este método poderia estender as aplicações para o uso de um XRF para uma variedade de estudos de cimento e concreto. Para iniciar este procedimento, verifique se os componentes individuais do extrator da solução de poros estão limpos e secos. Em seguida, monte o extrator de solução de poros de acordo com as instruções do fabricante.
Verifique se não há deformidades visíveis no filtro de celulose. Em seguida, adicione a pasta fresca na câmara principal. Certifique-se de deixar pelo menos um centímetro do topo livre.
Em seguida, conecte o extrator da solução de poros à fonte de nitrogênio e sele a câmara principal. Use um recipiente limpo para coletar a solução dos poros. Abra a válvula do tanque de nitrogênio.
Use a mordia de pressão para regular a pressão para 200 quilopascals. Mantenha a pressão constante por um período de cinco minutos. Transfira a solução de poros para uma seringa de cinco mililitros.
Certifique-se de ejetar todas as bolhas de ar na seringa. Sele a seringa com uma tampa de agulha. Teste imediatamente ou armazene dentro de uma câmara C de cinco graus até o teste.
Monte os recipientes de teste de solução. Certifique-se de que os cilindros de plástico estão limpos e secos. Coloque o filme de polipropileno em cima do cilindro maior.
Insira o cilindro menor em cima do cilindro maior. Empurre para baixo no cilindro menor, pressionando o filme no meio. Certifique-se de que o filme é suave e não tem lágrimas ou deformações.
As principais espécies iônicas presentes na solução de poros necessárias para calcular a resistividade elétrica da solução de poros são sódio, potássio, cálcio, sulfato e hidróxido. Os resultados da análise XRF mostrarão a concentração de íons de sódio, potássio, cálcio e sulfeto. Injete pelo menos dois gramas da amostra da solução de poros no recipiente de teste montado.
Sele o recipiente com uma tampa. Deixe o recipiente com a solução em uma toalha de papel por dois minutos. Verifique se o filme não tem vazamento.
Coloque a amostra dentro do suporte de amostra XRF e feche o XRF. Analise a amostra para composição iônica. Uma série de cálculos são então concluídos para obter a concentração dos íons de sulfato e hidróxido e a resistividade elétrica da solução dos poros.
Primeiro, use estequiometria para calcular a concentração dos íons sulfatos com base na concentração dos íons sulfetos detectados pelo XRF. Em seguida, use um equilíbrio de carga para calcular a concentração de hidróxidos na solução de poros. Após obter todas as concentrações iônicas das cinco espécies iônicas consideradas, converta as concentrações iônicas de partes por milhão para toupeiras por litro assumindo uma densidade de 1.000 gramas por litro.
E, finalmente, use o modelo desenvolvido por Snyder e outros para calcular a resistividade elétrica da solução de poros. Um resultado representativo para a solução de poros expresso na seringa selada é mostrado para uma pasta de cimento com uma relação água-cimento de 0,36 a 10 minutos de expressão. Uma tabela com resultados representativos para composição iônica e resistividade é mostrada para uma pasta de cimento com uma relação água-cimento de 0,36 a 10 minutos de expressão.
Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como expressar uma solução de poros fresco a partir de uma amostra de pasta de plástico usando um filtro de gás de nitrogênio pressurizado e medir a composição química da solução de poros usando um espectrômetro de fluorescência de raios-X dispersivo de energia. A partir dos valores medidos do XRF, você deve obter as concentrações iônicas das principais espécies iônicas presentes na solução de poros e calcular a resistividade elétrica da solução de poros. Essas informações podem ser utilizadas em conjunto com a resistividade elétrica do concreto para calcular o fator de formação e para outras aplicações de durabilidade concreta e estudos concretos.
Se realizado corretamente e com segurança, este procedimento não deve levar mais de 20 minutos do início ao fim.
Visão Geral
Este protocolo descreve um método para extrair solução dos poros de sistemas cimentícios frescos e medir sua composição iônica utilizando fluorescência de raios X (XRF). A composição iônica é essencial para o cálculo da resistividade elétrica da solução dos poros, que, juntamente com a resistividade elétrica do concreto, auxilia na determinação do fator de formação.
Componentes Principais do Estudo
Área da Ciência
- Química do Cimento
- Durabilidade do Concreto
- Ciência dos Materiais
Antecedentes
- O método utiliza um filtro de gás nitrogênio pressurizado em aço inoxidável.
- A FRX é uma ferramenta amplamente utilizada na indústria do cimento para análise química.
- Compreender a composição iônica auxilia na avaliação do desempenho do concreto.
- Essa abordagem oferece uma alternativa economicamente viável aos métodos tradicionais de ensaio.
Objetivo do Estudo
- Fornecer um método confiável para extrair e analisar a solução de poros de materiais cimentícios.
- Permitir o cálculo da resistividade elétrica das soluções de poros.
- Aprimorar a compreensão da relação entre as propriedades da solução de poros e a durabilidade do concreto.
Métodos Utilizados
- Montagem de um extrator de solução de poros seguindo as instruções do fabricante.
- Uso de gás nitrogênio para pressurizar e extrair a solução de poros.
- Análise da composição iônica utilizando um espectrômetro de fluorescência de raios X por dispersão de energia.
- Cálculo da resistividade elétrica com base nas concentrações iônicas.
Resultados Principais
- Extração bem-sucedida de solução de poros de uma pasta de cimento com uma relação água-cimento específica.
- Medição de espécies iônicas principais, incluindo sódio, potássio, cálcio, sulfato e hidróxido.
- Cálculo da resistividade elétrica com base nas concentrações iônicas medidas.
- Demonstração da eficiência e aplicabilidade do método em estudos de concreto.
Conclusões
- O método descrito fornece um meio rápido e eficaz para analisar as propriedades da solução de poros.
- Os resultados podem subsidiar avaliações de durabilidade do concreto e aplicações relacionadas.
- Este protocolo pode ser integrado aos fluxos de trabalho existentes de testes de cimento.
Perguntas Frequentes
Relevância Executiva para a Indústria
A determinação rápida e precisa da composição e resistividade da solução de poros cimentícios é fundamental para equipes de ciência dos materiais que buscam otimizar a durabilidade e o desempenho do concreto. Este método utiliza a fluorescência de raios X (XRF) para fornecer perfis iônicos quantitativos e dados de resistividade, apoiando a modelagem preditiva e a redução de riscos mecanicistas em pesquisas e desenvolvimento de materiais de construção. A integração dessas medições permite decisões mais informadas em pontos críticos dos processos de desenvolvimento de materiais.
Aplicações Estratégicas em P&D de Biotecnologia Farmacêutica
Descoberta Inicial e Validação de Alvo
- Permite avaliação quantitativa de espécies iônicas relevantes para hipóteses de desempenho do material.
- Apóia a redução de riscos mecanicistas ao esclarecer a relação entre a química da solução dos poros e a durabilidade do concreto.
- Facilita a confiança preditiva nas estratégias de seleção e formulação de materiais.
Triagem e Desenvolvimento de Ensaios
- Fornece medição padronizada e reprodutível da composição iônica para estudos comparativos.
- Oferece resultados quantitativos rápidos, adequados para triagem em alta produtividade de formulações de cimento.
- Permite avaliação confiável de modificações no material e aditivos sobre as propriedades da solução dos poros.
Pesquisa Translacional e Pré-clínica
- Alinha medições laboratoriais com métricas de durabilidade do mundo real por meio de cálculos de resistividade e fator de formação.
- Apóia a continuidade desde a descoberta inicial de materiais até a validação pré-clínica do desempenho de concretos.
- Reduz o risco no avanço de novas formulações ao fornecer uma compreensão mecanicista do transporte iônico e da durabilidade.
Integração de Pipeline e Fluxo de Trabalho
Este fluxo de trabalho baseado em XRF se adapta desde a descoberta inicial até a validação de materiais pré-clínicos, permitindo a otimização iterativa e o avanço ajustado ao risco de sistemas cimentícios.
- Biologia da Descoberta: O perfilagem iônico quantitativo apoia testes de hipóteses e a compreensão mecanicista do comportamento dos materiais.
- Triagem: Resultados padronizados de FRX permitem comparações reprodutíveis entre formulações e lotes.
- Análise: Fornece medições diretas e valores de resistividade calculados para decisões sólidas baseadas em dados.
- Pesquisa Translacional: Relaciona dados iônicos laboratoriais com resultados de durabilidade relevantes para o campo por meio da análise do fator de formação.
- Reutilização Empresarial: Instrumentação e protocolos de FRX são amplamente aplicáveis em programas de P&D de cimento e concreto.
Impacto Operacional e Empresarial
- Valor Científico: Aumenta a confiança preditiva e reduz a ambiguidade na avaliação do desempenho de materiais.
- Valor Operacional: Otimiza fluxos de trabalho com medições rápidas, econômicas e reprodutíveis.
- Valor Estratégico: Permite decisões mais assertivas de prosseguir/não prosseguir e alocação de capital em processos de desenvolvimento de materiais.
- Impacto na Carteira: Apoia a priorização e o avanço com ajuste de risco de novas formulações cimentícias.
Considerações de Implementação
- Exige experiência em operação de FRX e análise iônica.
- Requer acesso a instrumentação FRX calibrada e infraestrutura para preparação de amostras.
- Exige padronização entre equipes no manuseio de amostras e interpretação de dados.
- Adaptável a diversos sistemas cimentícios com calibração e validação apropriadas.
- A integridade da amostra e o processamento rápido são críticos para minimizar artefatos de evaporação e carbonatação.
