Атомного зонда томографии Исследования по Cu (In, Ga) Se ₂ Границам зерен

Общей целью данной процедуры является определение корреляции между химическим составом и структурой границ зерен CIGS. Это достигается путем предварительного извлечения куска материала CIGS и установки его части поверх острых молибденовых контактов просвечивающей электронной полусетки микроскопии. Второй шаг заключается в выполнении измерения дифракции с обратным рассеянием электронов на поперечном сечении детали CIGS, которая была предварительно очищена в направлении сфокусированного ионного пучка.

Далее выполняется кольцевое измельчение в области выбранной границы зерна. Цель этого шага состоит в том, чтобы получить в конце очень острый кончик диаметром около 50 нанометров. Последним шагом является локализация точного положения границы зерна внутри зонда с помощью просвечивающего электронного микроскопа и размещение этой границы зерна близко к вершине наконечника с помощью инструмента сфокусированного ионного пучка.

В конечном счете, атомно-зондовые томографические исследования, проведенные на подготовленном наконечнике, показали химический состав выбранной границы зерна на наноуровне. Основное преимущество этого метода по сравнению с существующим стандартным методом подъема заключается в том, что мы можем напрямую соотносить химический состав со структурной информацией, такой как тип границы зерна и неправильная ориентация. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы, связанные с волочными дайками CHS, такие как снижение себестоимости продукции при повышении эффективности.

Действительно, внутренние интерфейсы, такие как гранд-граница, могут играть ключевую роль, поскольку они могут влиять на рекомбинацию и транспортировку заряда. Потому что этот подход в принципе применим ко всем материалам с размером зерна выше 500 нанометров, которые можно охарактеризовать с помощью томографии APRO. В целом, данный метод является сложным для новичков в этой области, потому что они должны обладать навыками сфокусированного обратного рассеяния I и B электронов и методов просвечивающего электронного микроскопа.

Впервые идея разработки этого метода пришла к нам, когда мы обнаружили, что концентрация примесей в конкретном натрии изменяется от одной границы зерна CIGS к другой. В этой демонстрации 500 нанометров молибдена были распылены на подложку из соды толщиной три миллиметра из стекла Лайма, а два микрометра CIGS были испарены на молибдене. Далее создайте конструкцию, которая будет использоваться для поддержки образца.

Разрежьте просвечивающую электронную микроскопическую сетку на две части, установите полусетку на специально разработанный держатель электрополируйте маумные штифты в 5% гидроксиде натрия для получения острых столбов диаметром менее двух микрометров, работая с помощью сфокусированной балочной мельницы Диона. Две траншеи в пленке CIGS, которые подрезают область размером примерно 25 микрометров на два микрометра. Затем используйте луч, чтобы освободить левую сторону области.

Теперь нанесите платиновый сварной шов на эту область и прикрепите микрометровый манипулятор с этим местом. Сделайте окончательный разрез с правой стороны области, чтобы получить отдельно стоящий участок материала. Вырежьте кончики острых штифтов полусетки, чтобы создать поверхности диаметром два-три микрометра в качестве хорошей платформы и стыка для извлеченного сечения.

Установите извлеченную часть материала CIGS на штифты с помощью платинового сварного шва. После того, как образец прикреплен, сделайте свободный разрез, чтобы оставить только около двухмикрометрового кусочка CIGS на верхней части штифта. Наконец, заполните зазор между штифтом и монтируемой деталью платиной.

Ориентируйте сетку булавками вверх. Установите фокус луча Диона так, чтобы ускоряющее напряжение составляло пять киловольт, а ток луча составлял менее 50 пикоампер. Используйте луч для очистки поперечного сечения образца в конце.

Выполните измерения дифракции обратного рассеяния электронного луча на очищенном поперечном сечении. На основе полученных данных выберите интересующую вас границу зерна. В идеале необходимо выбрать границу зерен, которая перпендикулярна направлению анализа атомного зонда.

Здесь выбор показан схематизированным положением наконечника атомного зонда томографии. Настройте сфокусированный ионный пучок для кольцевого фрезерования, чтобы сформировать острый кончик рядом с выбранной границей зерна. В конце выполните кольцевое фрезерование.

Острый наконечник должен быть пригоден для дальнейшей просвечивающей электронной микроскопии. После того, как кончик сформирован, используйте просвечивающую электронную микроскопию, чтобы определить точное положение границы зерна по отношению к его вершине. Определив границу зерен, верните образец в сфокусированный ионный пучок, работающий при напряжении в пять киловольт и менее 50 пикоампер.

Продолжайте измельчать образец, чтобы граница зерна располагалась на максимум 200 нанометров. Ниже вершины наконечника контролируйте процесс с помощью вторичной электронной микроскопии. Теперь вернемся к просвечивающему электронному микроскопу, проверьте положение границы зерна по отношению к кончику, используя малые увеличения и уменьшенное время экспозиции, чтобы ограничить повреждения.

Сделайте обзорное изображение образца, чтобы получить представление о границе зерен. Расположите диаметр образца и угол полухвостовика. Чтобы начать процесс, установите образец prec charact в держатель атомного зонда для томографии.

Затем установите держатель в одну из трех доступных каруселей. Вставьте карусель в загрузочный замок и запустите вакуумный насос. Когда давление в загрузочном замке составит около 100 нанотур, вставьте карусель в буферную камеру.

Затем охладите систему до температуры ниже 60 кельвинов, чтобы избежать диффузии атомов на поверхности образца во время анализа. После охлаждения системы приступайте к измерению после настройки аппарата в лазерный режим с помощью зеленого лазера с длиной волны 532 нанометра и длиной импульса 12 пикосекунд. Наконец, установите аппарат в автоматический режим анализа данных.

Используйте интегрированное программное обеспечение для визуализации и анализа. Исходные данные измерений содержатся в файле RHIT. Чтобы восстановить 3D-карту, убедитесь, что у вас есть правильный файл, с помощью панели настройки.

Выполните стандартные действия по настройке для Adam. После завершения настройки данных зондовой томографии для реконструкции выберите метод профиля зонда. Для этого будут использоваться ранее собранные данные просвечивающей электронной микроскопии.

После выполнения шагов подтвердите предварительный просмотр, созданный на вкладке реконструкции, и сохраните анализ. Ниже приведен трехмерный вид сбоку границы зерен A-C-I-G-S, проанализированной методом атомно-зондовой томографии. Эта граница зерна была выбрана с помощью метода подготовки для конкретного участка.

На этом видео показан угол неправильной ориентации этой зеленой границы 28,5 градусов. Эти карты ясно показывают совместную сегрегацию натрия, кислорода и калия соответственно на границе. Эти примеси, скорее всего, диффундировали из подложки из натриево-известкового стекла в слой абсорбера при осаждении слоя CIGS при температуре 600 градусов Цельсия.

Для одного и того же образца слева показаны профили глубины по границе зерен селена, меди, индия и галлия. Из-за различных шкал справа показаны профили глубины концентрации натрия, кислорода и калия. Концентрации на границе зерен, выделенные серым цветом, отличаются по сравнению с зеленой внутренней частью.

И медь, и галлий обеднены на этой зеленой границе, в то время как индий обогащен. Это согласуется с расчетами теории функционала плотности abio. Кроме того, натрий имеет самую высокую концентрацию на этой границе, 1,7 атомного процента, за ним следуют кислород и калий с концентрацией 0,4 атомного процента и 0,035 атомного процента соответственно

Подготовка образцов для конкретного участка может быть выполнена за 20 часов для шести образцов, если она выполнена правильно. Применение этого метода требует опыта работы с четырьмя различными методами: сфокусированное фрезерование INB, просвечивающая электронная микроскопия, дифракция обратного рассеяния электронов и, конечно же, апротомография. Другой метод, такой как яркость, может быть выполнен для ответа на дополнительные вопросы, такие как рекомбинация, активность хореи заряда на выбранных больших границах CHS после ее развития.

Этот метод проложил путь исследователям в области материаловедения к исследованию и пониманию физических явлений на наноуровне. После просмотра этого видео у вас может сложиться хорошее представление о том, как подготовить сайт-специфичный образец для метода атомно-зондовой томографии, особенно когда необходимо проанализировать внутренние интерфейсы, такие как большая граница.