21 марта 2014 г.
Процедуру полимеризации плазменно-индуцированной описан поверхностно-инициатором полимеризации на полимерных мембран. Далее postmodification привитого полимера с фотохромных веществ представлена с протоколом проведения измерений проницаемости легких проблематику мембран.
Общая цель следующего эксперимента заключается в изменении проницаемости полимерных мембран с окантовкой в ультрафиолетовом или белом свете путем модификации поверхности фотохромными молекулами. Это достигается путем предварительной обработки полимерной мембраны плазмой для индуцирования радикалов на поверхности. Вторым шагом является добавление раствора мономера метанола для выполнения поверхностной полимеризации мембраны.
Далее привитый полимер подвергается последующей модификации фотохромными веществами. В конечном счете, измерения проницаемости светочувствительных мембран используются, чтобы показать, как ультрафиолетовое излучение изменяет проницаемость кофеина через мембрану. Основное преимущество плазменной полимеризации заключается в том, что ковалентно связанные покрытия на мембранах могут быть легко и однородно созданы воспроизводимым способом.
Визуальная демонстрация имеет решающее значение, как и в нашей настройке ADE. Мембранам дают полимеризоваться сразу после плазменной обработки и инертных условий. Этот метод помогает ответить на ключевые вопросы в области быстрого нанесения покрытий на поверхности и приносит ковалентно связанную функционализацию поверхности.
Впервые идея этого метода возникла у нас, когда мы общались со специалистами в области плазменного нанесения покрытий. До этого у нас были неудачные попытки применения классических методов нанесения покрытий, таких как spin coating и dip coating. Как правило, люди, плохо знакомые с этим методом, будут испытывать трудности, потому что функционализация плазмы является сложной технологией из-за множества параметров, которые можно регулировать.
Демонстрировать процедуру будут Карин Дреер, студентка, техник, и Карин лер, ученый из моей группы Сначала растворите 100 миллилитров двух гидроксиэтилов, метакрилата или гемы в 200 миллилитрах воды. После переноса смеси в разделительную воронку промойте ее три раза 100 миллилитрами гексана после удаления промывки гексана. Насытите водную фазу хлоридом натрия и экстрагируйте хему 50 миллилитрами датилового эфира.
Последующее удаление водной фазы. Переложите органическую фазу в колбу с круглым дном объемом 500 миллилитров и высушите ее над сульфатом магния. После фильтрации удалите растворитель в вао.
Когда закончите, дистиллируйте гему под пониженным давлением. Приготовьте 0,62 молярного раствора метанола ингибитора Hema, добавив 2,3 мл Hema к 27,7 мл метанола в колбе с одним горлышком. Накрыв колбу перегородкой, устраните кислород, пропуская через раствор Аргонну в течение одного часа.
Далее расположите две поликарбонатные мембраны рядом друг с другом в плазменной камере. Если блестящая сторона каждой мембраны направлена в сторону газовой фазы, подключите плазменную камеру к высокому вакууму на пять минут. После закрытия вакуумного клапана откройте клапан, соединенный с аргоном и газообразным кислородом, чтобы продуть камеру этой смесью в течение двух часов 15 SCCM аргона и 2,5 SCCM кислорода.
Инициируйте плазму и уменьшите мощность до 12 Вт для поликарбонатных мембран. Затем обработайте мембраны в течение четырех минут плазмой, сначала выключите плазму и опорожните камеру, закрыв сначала клапан, подключенный к газовой смеси, а затем клапан, подключенный к масляному насосу. На следующем этапе соедините раствор мономера с камерой.
Соедините раствор мономера с камерой, открыв соответствующий клапан, и залейте раствор в камеру. Убедившись, что мембраны покрыты раствором мономера, откройте клапан, подключенный к газообразному аргону, и храните реакционную смесь в течение 12 часов при комнатной температуре. После удаления раствора мономера промойте мембраны 100 миллилитрами метанола в ультразвуковой ванне в течение пяти минут.
Когда закончите, повторите процедуру умывания со 100 миллилитрами воды. Затем высушите мембрану в вао над молекулярными ворами в течение двух часов, растворите 100 миллиграммов бензоинового соединения Спиро, 155 миллиграммов nn cylo heyl carbo diamine и 33 миллиграмма четырех диметилам ам-пиридина в 12 миллилитрах туртбутилметилового эфира. Далее поместите мешалку и защитную сетку в круглую донную колбу.
После укупорки и сушки колба заливается газообразным аргоном. Налейте в колбу раствор спиробензопирана, а затем оболочку с покрытием. Затем аккуратно перемешайте смесь при комнатной температуре в течение 12 часов.
После этого снимите мембрану с колбы и промойте мембрану 50 миллилитрами тернового жука, метиловым эфиром в ультразвуковой ванне в течение пяти минут. Повторив процедуру промывки со 100 миллилитрами этанола и воды, просушите мембрану в вао над молекулярными ворами в течение двух часов. В этот момент поместите мембрану на грубую ткань.
Поместите каплю наночистой воды на поверхность мембраны. Затем измерьте угол контакта в пяти различных точках мембраны, чтобы проверить долговременную стабильность образцов. Измерьте углы контакта в трех разных точках мембран через 0, 1, 2, 3, 7, 14 и 21 день.
Затем заполните рецепторную камеру диффузионной ячейки Франца 12 миллилитрами воды. Закрепите мембрану в диффузионной ячейке Франца, убедившись, что она находится в контакте с водой в рецепторной камере. Заполните донорскую камеру или камеру поверх мембраны 3,0 миллилитрами 20 миллимолярного водного раствора кофеина.
Облучайте мембрану с верхней части донорской камеры белым светом. Когда закончите, соберите 200 микролитров образцов из рецепторной клетки. Повторите эксперимент, описанный ранее, но излучайте мембрану ультрафиолетовым светом с яркостью 366 нанометров 80 Вт на квадрат квадрата в течение всего теста на проницаемость.
Чтобы определить концентрацию кофеина в собранных образцах, постройте калибровочную кривую с 15 различными концентрациями кофеина в диапазоне от 0,05 миллимольяра на литр до 1,5 миллимоль на литр с помощью УФ-видимого спектрометра. После этого определите концентрацию каждого из собранных образцов с помощью калибровочной кривой. Затем построите график зависимости определенной концентрации от времени сбора образцов.
Сделайте линейную аппроксимацию по точкам и определите дельту C от уклона. Как видно на рисунке, краевые скорости для полиэфирных, поливиниловых, аиновых, фторидных и поликарбонатных мембран являются линейными, что может быть определено по наклону линейной корреляции времени ET в зависимости от потери массы. Поликарбонатные мембраны демонстрируют самую низкую краевую способность из трех полимерных мембран
.Угол контакта капли воды изменяется, когда пористые поликарбонатные мембраны покрываются полигемой в результате плазменной полимеризации. Здесь показана разница в угле контакта между непокрытыми мембранами и полигемопривитыми мембранами с плохим диаметром 0,2 микрометра и одним микрометром. Хорошо видно, что угол контакта поликарбонатной мембраны с покрытием poly hema не меняется со временем, что является показателем для долговременного стабильного покрытия.
Последующая модификация с помощью Spiro benzo pyran compound one увеличивает угол контакта до 100 градусов. Тем не менее, Spiro benzo pyran может быть преобразован в цианид полярного мозга путем освещения ультрафиолетовым светом, и это преобразование уменьшает угол контакта с поверхностью мембраны до 90 градусов. Проницаемость мембран измеряется с помощью диффузионной ячейки друга.
Сопротивление изменению проницаемости снижается на 97% при освещении мембраны белым светом, что демонстрирует наличие светового отклика мембраны. После этой процедуры на поверхность могут быть выведены другие функционализации, такие как покрытия, реагирующие на температуру или pH. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как производить светочувствительные покрытия с помощью плазмы.
Светочувствительные мембраны представляют собой интересную систему для изучения фотоомических свойств, таких как переключение цветов в пользовательском интерфейсе и белом свете, а также скорость затухания цветного состояния. Чтобы контролировать проницаемость мембран на этапе полимеризации, важно работать во внутренней атмосфере. Не забывайте, что работа с высоковольтными электродами может быть чрезвычайно опасной, и во время выполнения этой процедуры всегда должны быть приняты меры предосторожности, такие как защитный экран между вами и плазменной камерой.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
В данной статье описывается процедура полимеризации, индуцированной плазмой, для модификации полимерных мембран. Основное внимание уделяется созданию светочувствительных мембран с помощью полимеризации с инициацией с поверхности и последующей постмодификации фотохромными веществами.
Данный метод позволяет осуществлять точную ковалентную функционализацию поверхности полимерных мембран для создания светочувствительных систем с контролируемой проницаемостью. Он способствует снижению механистических рисков на ранних этапах поиска путем предоставления настраиваемой воспроизводимой платформы для изучения высвобождения лекарственных средств или молекулярного транспорта в ответ на внешние стимулы. Этот подход обладает прогностической ценностью при разработке анализов, где контролируемая светом проницаемость мембран может имитировать физиологические барьеры или позволять оценивать поток соединений в заданных условиях.
Данный рабочий процесс применим на этапах от раннего поиска до доклинических исследований, где мембраны с модифицированной поверхностью используются в качестве инструментов для проверки гипотез относительно стимул-реактивных систем и оценки готовности методов анализа к скринингу проницаемости.