28 августа 2015 г.
Двух- и трехмерные супергидрофобные полимерные материалы получают путем электроспиннинга или электронапыления биоразлагаемых полимеров, смешанных с полимером с более низкой поверхностной энергией аналогичного состава.
Общая цель данного эксперимента заключается в изготовлении биоразлагаемых волокнистых сеток и покрытий из нано- или микрочастиц из смесей биомедицинских полимеров и настройке влажных свойств этих материалов путем изменения смеси сополимеров. Это достигается путем сначала синтеза функционирующих сополимеров в процессе полимеризации с раскрытием кольца, а затем прививки на углеводородные цепи С18. На втором этапе сополимеры растворяют вместе с поликапролактоном или лактидным гликозидом в органическом растворителе, а затем электрос вращают или электронапыляют, что приводит к получению трехмерных сеток из микроволокон или наномикрочастиц соответственно.
Затем проводятся исследования контактного угла угла на сетках и покрытиях, чтобы понять, как диаметр волокна, сополимерный состав и состав смеси влияют на влажную способность поверхности и приводят к получению супергидрофобных биоматериалов. Результаты показывают, как гидрофобность усиливается за счет увеличения концентрации сополимера в смеси electros fun, что определено в ходе исследований угла контакта с водой. Применение этого метода распространяется на такие ситуации, как химиотерапия, поскольку эти материалы могут служить локальными складами доставки лекарств для устойчивого высвобождения захваченных агентов, при этом соответствующее высвобождение лекарств контролируется полимерным составом и шероховатостью поверхности.
Для начала синтезируйте необходимый для эксперимента мономер, следуя инструкциям в сопроводительном текстовом протоколе. Затем разогрейте ванну с силиконовым маслом до 140 градусов Цельсия. Отмерьте две порции, по 2,1 грамма каждая, пять бензелей окси и один три диоксина, и добавьте их в отдельные сухие 100-миллилитровые круглодонные колбы.
Далее отмерьте 5,7 грамма DL лактида и добавьте его только в одну из этих колб. Добавьте магнитную мешалку к обеим колбам и запечатайте колбы резиновыми пробками. Затем отмерьте 240 миллиграммов олова два этилН, без восьми в небольшой грушевидной колбе.
Промойте обе колбы, содержащие мономер, азотом на боковом коллекторе в течение пяти минут, а затем при концентрации 4,24 миллилитров эпсилона капралактона в колбу, содержащую только пять бензоокси, один три диоксина, два собственных, находясь под азотом, опорожните все три колбы атмосферой, применяя высокий вакуум около 300 миллиторр в течение 15 минут, чтобы удалить любые следы воды. Затем зарядите атмосферу колбы азотом, и снова потяните на высокий вакуум. Повторите этот цикл в общей сложности три раза.
После продувки и воздействия азота в последний раз поместите мономерные колбы в масляную ванну с температурой 140 градусов Цельсия. Далее добавьте 500 микролитров сухого толуола в грушевидную колбу с оловянным катализатором, находясь под азотом около 100 микролитров раствора катализатора в мономерные смеси. После того, как все твердые вещества растают, держите смесь при температуре 140 градусов Цельсия не более 24 часов.
Затем охладите расплавленный полимер до комнатной температуры. После охлаждения растворите полимеры в 50 миллилитрах дихлорметана, а затем осадите раствор до 200 миллилитров холодного метанола. Сцедите надосадочную жидкость и высушите оставшийся полимер под высоким вакуумом.
Храните высушенные полимеры в морозильной камере при температуре минус 20 градусов Цельсия до дальнейшего времени. Далее растворите около шести граммов полимера в 120 миллилитров тетраэдра в сосуде для гидрогенизации под высоким давлением. Затем добавьте два грамма палладиевого углеродного катализатора.
Далее в сосуд добавляют водород с помощью аппарата гидрогенизации. Гидрогенизируйте сосуд при давлении 50 фунтов на квадратный дюйм в течение четырех часов. После завершения отфильтруйте палладиевый углеродный катализатор с помощью уплотненного слоя диатомовой земли.
Затем сконцентрируйте полимер примерно до 50 миллилитров при вращении аберрации. Оставшийся объем осадите в холодный метанол. Далее сцедите надосадочную жидкость, а затем высушите оставшийся объем под высоким вакуумом, растворите высушенный полимер вместе с 1,5 эквивалентами стериновой кислоты в 500 миллилитрах сухого красителя хлоралметана.
Затем добавьте два эквивалента DCC и три хлопья четырех диметиламинопаридина. Перемешайте смесь под азотом при комнатной температуре в течение 24 часов. Удалите нерастворимый материал с помощью серии из трех повторных фильтров и концентраций.
В конце сконцентрируйте раствор до 50 миллилитров. Наконец, осадите концентрированный полимер в 175 миллилитров холодного метанола и отфильтруйте полимер с помощью воронки для хряка. Затем высушите полимер в высоком вакууме в течение ночи для электропрядения, растворите полимер в течение ночи в соотношении от 10 до 40% в смеси хлороформа и метанола в соотношении пять к одному для поликапролактона или в соотношении семь к трем тетраэдрану и диметилформамиду NN для PLGA для электронапыления.
Готовьте полимерные растворы в более низкой концентрации в диапазоне от двух до 10% в растворителе, таком как хлороформ. Затем загрузите примерно 4,5 миллилитра раствора в стеклянный шприц, оснащенный иглой 18 калибра, и поместите шприц на шприцевой насос. Затем установите скорость, с которой нужно выдавать этот раствор, равную пяти миллилитрам в час.
Накройте коллекторную пластину алюминиевой фольгой и закрепите фольгу малярным скотчем по внешним краям. Подсоедините высоковольтный провод питания постоянного тока к наконечнику иглы, а землю — к барабану коллектора. В качестве первой попытки.
Установите расстояние от кончика до коллектора на 15 сантиметров, чтобы покрыть большую площадь. Включите вращающийся и перемещающий барабан коллектора на 45 об/мин. Затем запустите насос шприца и включите высоковольтный источник питания.
При напряжении в пять киловольт первоначально отрегулируйте напряжение, если это необходимо, чтобы добиться приемлемого конуса портного. Как только шприцевой насос остановится, выключите источник высокого напряжения, а затем шприцевой насос и моторизованный барабан. Дайте электровращающемуся корпусу продолжать проветривание не менее 30 минут.
Затем извлеките собранный полимер из барабана и дайте следовым растворителям испариться в вытяжке в течение ночи. Листы PGLA можно хранить при комнатной температуре не менее двух недель, а листы из поликапролактона — до двух месяцев. Отрежьте полоски размером 0,5 сантиметра на три сантиметра из сетки или материала с покрытием, и поместите тонкую полоску на столик под углом соприкосновения.
Затем гониометр дозирует каплю воды объемом пять микролитров с помощью иглы 24 калибра и, чтобы установить контакт с поверхностью материала, продолжает медленно добавлять еще от 20 до 25 микролитров воды и делать снимки капли. Он представляет собой угол соприкосновения с водой. Затем медленно выведите эту каплю, одновременно захватывая ее профиль капли.
Повторите этот процесс 10 раз на нескольких дискретных поверхностях, чтобы получить среднее значение. Визуализация СЭМ показывает, что электроспиральные сетки являются результатом запутывания микроволокон, а покрытия, подвергнутые электрораспылению, представляют собой набор частиц различных размеров. Электроспиннинг и электрораспыление смесей показывают, что концентрация сополимера дофамина влияет на гидрофобность.
Кроме того, композиция сополимера влияет на гидрофобность, при этом большее содержание PG C 18 приводит к более высоким углам контакта, как показано здесь, объемное смачивание погружённых электроскруточных сеток можно отследить неразрушающим образом с течением времени с помощью микрокомпьютерной томографии. В верхнем наборе изображений. Сетка из чистого поликапролактона быстро смачивается, так как вода проникает в сыпучий материал в первый день.
В отличие от этого, сетка с 30% P-C-L-P-G-C 18 остается неувлажненной в течение более 75 дней, при этом воздух остается внутри объемной структуры. Эти результаты иллюстрируют важность супергидрофобных сыпучих материалов для их использования в приложениях, не требующих смачивания. После освоения процедура полимерной химии может быть выполнена всего за три-четыре дня при тщательном планировании.
Кроме того, после определения подходящих параметров электроспиннинга или электронапыления, изготовление сеток и покрытий из частиц может быть выполнено в течение одного-трех часов в зависимости от желаемой толщины этих материалов.
Просмотрите полный транскрипт и получите доступ к тысячам научных видео
Данное исследование посвящено изготовлению биоразлагаемых волокнистых сеток и покрытий из нано- или микрочастиц с использованием смесей биомедицинских полимеров. Смачиваемость этих материалов регулируется путем изменения состава смеси сополимеров, что позволяет достичь супергидрофобных свойств.
Супергидрофобные полимерные материалы, изготовленные методом электроспиннинга или электрораспыления, позволяют точно контролировать смачиваемость, что отвечает потребностям передовых биомедицинских исследований и разработок. Эти материалы обладают настраиваемыми свойствами поверхности и масштабируемостью производства, что оказывает прямое влияние на проектирование депо для доставки лекарственных средств и других несмачиваемых биомедицинских интерфейсов. Их универсальность делает их ценным ресурсом для ранних стадий открытий и трансляционных исследовательских циклов.
Данные методы изготовления и характеризации объединяют этапы от первичного поиска до доклинической оценки материалов, обеспечивая итерационную оптимизацию и продвижение с учетом оценки рисков.