Электрохимическое травление и характеристика точек Sharp поля излучения для ионизацией электронным ударом

Общая цель этой процедуры заключается в изготовлении точек полевого излучения или FEP путем электрохимического травления вольфрамовых стержней, а затем использовании этих FEP для создания электронного пучка путем работы с ними в режиме полевой эмиссии. FEP, полученный с помощью этого метода, может стать удобным источником электронов, который может быть использован, например, при ионизации с электронным ударом для получения ионов для таких приложений, как масс-спектрометрия. Главное преимущество данной методики заключается в том, что она надежна и относительно проста в реализации при скромном оснащении.

Части процедуры будут демонстрировать Эранджан и Надеша, аспиранты из моей лаборатории. Начните с подготовки вольфрамового стержня длиной 0,5 миллиметра. С помощью ножниц для резки проволоки разрежьте стержень на длину 25 миллиметров.

Из одного 12-дюймового стержня можно сделать около дюжины маленьких стержней. Затем с помощью ультразвуковой обработки очистите стержни в ацетоне на 15 минут. После принятия ацетоновой ванны промойте стержни деионизированной водой в течение нескольких секунд.

Далее приготовьте раствор гидроксида натрия, используя все меры предосторожности. Этот процесс является высокоэкзотермическим и может выделять тепло, которое может вызвать ожоги или воспламенение легковоспламеняющихся веществ, а также может привести к выплескиванию раствора из контейнера. После приготовления перелейте раствор гидроксида натрия в бутылку для стирки, а затем заполните ею разделительную воронку 1,5-молярным раствором гидроксида натрия.

Установите аппарат так, чтобы медный блок улавливателя FEP был помещен внутрь стеклянного стакана с широким основанием, и расположите над ним медный катод на расстоянии от изолирующих стоек. Затем установите ток на источнике питания постоянного тока на нужное значение, обычно 200 миллиампер. Затем поместите вольфрамовый стержень в держатель и подсоедините положительную клемму блока питания к удерживающему винту 4-40.

Теперь вставьте вольфрамовый стержень через отверстие в медном катоде. Выдвиньте стержень примерно на 12 миллиметров за пределы отверстия. Затем подключите отрицательную клемму блока питания к медному катоду.

Затем отрегулируйте скорость капания из разделительной воронки в соответствии со скоростью капания через отверстие. Старайтесь делать примерно одну капельницу каждые три секунды. Прежде чем продолжить, подождите, пока резервуар в медном катоде заполнится.

Далее включаем блок питания постоянного тока, чтобы начать травление. Цепь автоматического отключения отключит ток после того, как стержень протравится. Чтобы осмотреть ФЭП, осторожно снимите нижний ФЭП с блока улавливателя с помощью плоскогубцев или пинцета.

Снимите верхний FEP с держателя, ослабив винт 4-40 и аккуратно вытащив его. Затем, кратковременно промойте протравленный стержень ацетоном, а затем деионизированной водой. Храните FEP в эксикаторе.

Во-первых, выберите и исследуйте FEP под микроскопом. Кончик должен сужаться к тонкому концу. От согнутых или имеющих неправильную структуру ФЭП следует отказаться.

Комплект для испытаний на выбросы в полевых условиях включает в себя вакуумную камеру, электрические проходы, насосы, высоковольтный источник питания, пикамперметр и чашку Фарадея или простую проводящую сборную пластину на линейном проходе. Для настройки также требуется держатель FEP. Чашка Фарадея должна располагаться примерно в двух сантиметрах от кончика ФЭП.

Далее подключите высоковольтный источник питания к проходному каналу SHV, прикрепленному к держателю FEP. Затем подключите пикоамперметр к проходному каналу BNC, к которому прикреплена чашка Фарадея. Теперь опустите установку до давления в одну десятитысячную миллибар или ниже.

При снижении давления постепенно увеличивайте смещение на FEP и следите за током электронного пучка на чашке Фарадея. Когда ток регистрируется, эмиссия поля началась. Теперь увеличьте ток высокого напряжения с шагом в 50 вольт.

На каждом шаге записывайте средний ток электронного пучка. Здесь не повышайте ток выше одного микроампера. Испытание считается завершенным, когда напряжение достигло своего максимального значения с током в несколько сотен наноампер.

После первого теста FEP используйте кондиционер для очистки наконечника. Для этого испытательную установку используют в режиме полевого излучения при температуре около пяти наноампер в течение часа. Позже повторите сканирование зависимости тока от напряжения.

Напряжение, необходимое для поддержания постоянного тока травления, немного увеличивается по мере удаления вольфрамового стержня. Затем ток падает почти до нуля, когда стержень протравливается до конца. Время, необходимое для травления через стержень, зависит от силы тока и молярности раствора.

Скорость травления увеличивается линейно с течением времени. Как и следовало ожидать из закона Ома, напряжение травления линейно пропорционально току, а напряжение, необходимое для подачи постоянного тока, уменьшается с увеличением молярности из-за повышенной проводимости раствора. При работе в режиме полевой эмиссии электроны от FEP ударяются о чашку Фаради, и происходит запись тока.

После процесса кондиционирования FEP срабатывает при более низком напряжении, что указывает на то, что более низкий потенциал смещения на FEP может удалять электроны и что эффективный радиус FEP уменьшился. После просмотра этого видео у вас должно быть хорошее понимание того, как изготавливать FEP с помощью электрохимического травления, как использовать их для получения электронного пучка и как определить характеристики FEP.