Определение химического состава ингибитора коррозии / Metal Интерфейсы с XPS: Минимизация Сообщение Погружение Окисление
15 марта 2017 г.
Представлен протокол для предотвращения окисления металлических подложек при переносе образца из ингибированного кислотного раствора на рентгеновский фотоэлектронный спектрометр.
Общая цель данной экспериментальной процедуры заключается в предотвращении окисления металлических подложек при переносе образцов из ингибированного кислотного раствора в рентгеновский фотоэлектронный спектрометр. Эта процедура позволяет более надежно определить химическую природу интерфейсов вещества ингибитора коррозии в кислотных растворах, что является ключевым компонентом для понимания механизмов и прогнозирования эффективности. Особым преимуществом данного подхода является относительная простота его применения.
Таким образом, данный метод может быть принят другими исследователями, проводящими аналогичные измерения. Протокол относительно прост, однако следует попрактиковаться в манипуляциях с образцами в перчаточном боксе, так как этот этап метода является наиболее трудоемким. Помимо ингибирования коррозии, данный подход следует рассматривать и в других областях, где измерения XPS проводятся на чувствительных к воздуху интерфейсах, сформированных в жидкой среде.
Мы решили сначала попробовать этот подход, так как нас беспокоило, что результаты предыдущей работы были искажены из-за окисления ингибированного интерфейса при контакте с воздухом. Для начала данной процедуры подготовьте подложку из углеродистой стали и раствор соляной кислоты с добавлением CI, как описано в текстовом протоколе. Затем налейте 25 миллилитров подготовленного раствора HCl с CI в небольшой стеклянный стакан.
С помощью кислотостойкого пинцета возьмите образец из углеродистой стали в форме диска, затем погрузите его в раствор HCl и CI. Расположите образец так, чтобы цилиндрические грани находились в вертикальной плоскости. Сначала подключите перчаточный бокс к источнику инертного газа, такого как азот или аргон.
Затем прикрепите небольшой квадрат двусторонней проводящей углеродной ленты к держателю образцов XPS. Поместите в перчаточный бокс через открытый порт все оборудование, необходимое для переноса образца в прибор XPS. После этого поместите в перчаточный бокс стеклянный стакан с погруженным в него субстратом.
Герметично закройте все порты. Затем продуйте перчаточный бокс инертным газом. Оставьте образец погруженным на требуемый период иммерсии.
Следите за значением относительной влажности внутри перчаточного бокса. Когда относительная влажность упадет ниже 8%, вставьте руки в перчатки бокса. Затем наденьте поверх них нитриловые перчатки.
С помощью пинцета извлеките образец из углеродистой стали из раствора. Немедленно просушите образец, обдувая его из пустой промывочной бутыли. Затем накройте стакан с раствором HCL и CI парафиновой пластиковой пленкой.
Закрепите высушенный образец на маленьком квадрате клейкой ленты на держателе образцов XPS. После этого продуйте шлюзовую камеру XPS инертным газом. Откройте фланец шлюзовой камеры, перенесите держатель с образцами в шлюзовую камеру и установите его на фиксирующий штифт для образцов.
Затем закройте фланец. Включите комбинацию турбомолекулярного и роторного насосов для откачки камеры. Когда давление достигнет примерно 5 × 10⁻⁷ мбар, с помощью манипулятора переместите образец в промежуточную камеру вручную.
С помощью клавиатуры установите образец под нужным углом эмиссии фотоэлектронов. Затем откройте программное обеспечение для сбора данных XPS. Перейдите в окно ручного управления прибором.
Введите 10 milliamps и 15 killivolts в качестве значений параметров эмиссии анода и высокого напряжения (HT) анода соответственно. Затем нажмите кнопку On в разделе Xray gun, чтобы включить монохроматический рентгеновский источник K alpha алюминия. После этого нажмите кнопку On в разделе Neutralizer, чтобы включить нейтрализатор заряда.
В разделе Analyzer в выпадающих меню mode и lens выберите режим измерения спектра Hybrid. Затем введите необходимые параметры в разделе управления сканированием acquisition scan control. С помощью клавиатуры оптимизируйте положение образца, чтобы максимизировать сигнал от выбранного основного уровня.
Затем получите данные XPS, как описано в текстовом протоколе. В данном исследовании используется альтернативный подход к введению образцов в прибор XPS со сверхвысоким вакуумом, чтобы минимизировать окисление после погружения в кислый раствор, содержащий ингибитор коррозии. Данные XPS для полированного образца демонстрируют три выраженные особенности: сигнал железа 2p обусловлен углеродистой сталью, из которой состоит образец.
Сигнал O 1s обусловлен как поверхностной оксидной пленкой, так и адсорбатами, в то время как сигнал C 1s вызван присутствием адвентивного углерода. Погружение в любой из ингибированных одномолярных растворов HCl приводит к значительным изменениям соответствующего обзорного спектра. Появляется сигнал N вследствие поверхностной адсорбции ингибитора, при этом сигнал O практически исчезает.
Спектральные профили с более высоким разрешением для кислорода 1s и железа 2p указывают на то, что на поверхности полированного образца произошло окисление, приведшее к образованию оксидов и гидроксидов железа. Эти соединения отсутствуют в погруженных образцах, что свидетельствует о том, что на поверхности практически не осталось оксидов или гидроксидов. Влияние атмосферы лаборатории на ингибированный интерфейс определяется путем переноса образца в частично продуваемый перчаточный бокс.
Этот образец, подвергшийся воздействию более высокой концентрации кислорода, имеет признаки поверхностного окисления. Таким образом, поверхностное окисление сводится к минимуму только в том случае, если перенос образца осуществляется внутри тщательно продутого перчаточного бокса. После просмотра этого видео у вас должно появиться четкое представление о том, как избежать окисления интерфейсов ингибитора коррозии перед проведением измерений XPS.
Эта процедура относительно проста, и после того, как она будет освоена, этап переноса образца может занять менее 30 минут при правильном выполнении. Однако при проведении процедуры крайне важно не касаться поверхности, предназначенной для анализа методом XPS, в любой момент во время погружения или переноса образца. Наконец, не забывайте, что работа с кислотами может быть опасной, поэтому следует соблюдать соответствующие меры предосторожности.
Обзор
В данной статье представлен протокол, разработанный для предотвращения окисления металлических подложек при их переносе из ингибированного кислотного раствора в рентгеновский фотоэлектронный спектрометр (РФЭС). Данный метод повышает достоверность определения химической природы интерфейсов ингибиторов коррозии в кислотных растворах.
Основные компоненты исследования
Область науки
- Наука о коррозии
- Химия поверхности
- Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия
Теоретические основы
- Окисление может нарушить целостность металлических образцов в процессе анализа.
- Ингибиторы коррозии играют важную роль в защите металлических поверхностей в кислых средах.
- Понимание химической природы этих интерфейсов имеет жизненно важное значение для прогнозирования эксплуатационных характеристик.
- Предыдущие методы были затруднены из-за окисления при воздействии воздуха.
Цель исследования
- Разработать надежный метод переноса металлических образцов без окисления.
- Повысить точность измерений XPS на границах раздела с ингибиторами коррозии.
- Предоставить простой протокол, который может быть использован другими исследователями.
Используемые методы
- Подготовка подложек из углеродистой стали и растворов соляной кислоты с ингибиторами коррозии.
- Использование перчаточного бокса, продутого инертным газом, для переноса образцов.
- Применение кислотостойких пинцетов для работы с образцами.
- Оптимизация параметров РФЭС для сбора данных.
Основные результаты
- После погружения в растворы с ингибитором в спектрах XPS наблюдались значительные изменения.
- Окисление поверхности было сведено к минимуму при переносе образцов в тщательно продутом перчаточном боксе.
- В погруженных образцах продукты окисления отсутствовали, что свидетельствует об эффективной защите.
- Правильное обращение и перенос могут быть выполнены менее чем за 30 минут.
Выводы
- Разработанный протокол эффективно предотвращает окисление при переносе образца.
- Он обеспечивает надежный метод изучения интерфейсов ингибиторов коррозии.
- Следует соблюдать осторожность, чтобы избежать прикосновения к поверхности образца в процессе работы.
Часто задаваемые вопросы
Значимость для промышленности
Точная характеристика интерфейсов «ингибитор коррозии/металл» имеет решающее значение для прогнозирования свойств материалов в кислых средах, что является ключевым аспектом при разработке составов и испытаниях на стабильность. Предотвращая окисление после погружения во время переноса образцов, данный метод гарантирует, что данные XPS отражают истинный химический состав поверхности раздела, обеспечивая надежное понимание механизмов взаимодействия. Эта возможность способствует снижению рисков при выборе ингибиторов на ранних этапах за счет повышения достоверности данных о поверхностном взаимодействии.
Стратегическое применение в биофармацевтических исследованиях и разработках
Первичный поиск и валидация мишени
- Научная ценность: позволяет исследовать механизмы связывания ингибиторов на границах раздела металлов в контролируемых условиях.
- Практическая ценность: снижает количество артефактов, вызванных воздействием атмосферы, что повышает воспроизводимость данных в различных исследованиях.
Скрининг и разработка методов анализа
- Научная ценность: Предоставляет количественные данные о составе поверхности для ранжирования эффективности ингибиторов на основе степени покрытия раздела фаз.
- Практическая ценность: Оптимизирует рабочий процесс для чувствительных к воздуху образцов за счет интеграции переноса из перчаточного бокса с анализом XPS.
Трансляционные и доклинические исследования
- Научная ценность: Обеспечивает возможность экстраполяции эффективности ингибиторов, протестированных в лабораторном масштабе, на реальные кислые среды за счет сохранения естественного состояния поверхности раздела фаз.
- Практическая ценность: Способствует кросс-функциональному взаимодействию между специалистами по коррозии и группами по разработке рецептур благодаря стандартизированным и переносимым протоколам.
Интеграция конвейера и рабочих процессов
Данный метод применим в рамках рабочих процессов раннего поиска, где понимание молекулярных взаимодействий на границах раздела материалов служит основой для отбора перспективных соединений и оценки стабильности рецептур.
- Фундаментальная биология: обеспечивает проверку гипотез относительно механизмов адсорбции ингибитора и защиты поверхности.
- Скрининг: позволяет получать воспроизводимые количественные данные для сравнения эффективности ингибиторов в кислых условиях.
- Аналитика: предоставляет данные об элементарном и химическом состоянии (например, Fe 2p, O 1s, C 1s, N 1s) для корреляции состава поверхности с функциональными результатами.
- Трансляционные исследования: связывает лабораторный скрининг с экологической значимостью за счет сохранения целостности границы раздела фаз в процессе анализа.
- Повторное корпоративное использование: создает многоразовую платформу для изучения любого чувствительного к воздуху интерфейса жидкость-твердое тело при тестировании совместимости материалов.
Операционное и корпоративное воздействие
- Научная ценность: Повышает достоверность прогнозирования эффективности ингибиторов за счет минимизации артефактов измерения.
- Операционная ценность: Повышает воспроизводимость и стандартизацию в лабораториях, изучающих коррозионные интерфейсы.
- Стратегическая ценность: Способствует более быстрому принятию решений о целесообразности дальнейшей разработки за счет снижения неопределенности в данных о производительности на ранних стадиях.
- Влияние на портфель: Позволяет проводить приоритизацию кандидатов в ингибиторы с учетом рисков на основе надежной характеристики межфазных границ.
Особенности реализации
- Требуется опыт работы с перчаточным боксом и обращения с образцами, чувствительными к воздействию воздуха.
- Необходимо наличие доступа к прибору РЭС с совместимым шлюзом для переноса в инертном газе.
- Требуется стандартизированное обучение для предотвращения загрязнения поверхности при манипуляциях с образцами.
- При сравнении различных условий необходимо учитывать переменные, специфичные для конкретного раствора, такие как концентрация ингибитора и pH кислоты.
- Применимо только для подготовки образцов, совместимых с вакуумом; для нелетучих или термически лабильных ингибиторов могут потребоваться альтернативные подходы.
