Выражение цементная поры решения и анализ его химического состава и сопротивлению, с использованием рентгеновской флуоресценции
23 сентября 2018 г.
Этот протокол описывает процедуру выразить свежие поры решение от цементная систем и измерение его ионного состава с использованием рентгеновской флуоресценции. Ионный состав может использоваться для вычисления поры решение электросопротивления, который может использоваться вместе с конкретным электросопротивления, чтобы определить фактор формирования.
Общая цель этой процедуры заключается в том, чтобы описать метод для описания свежего раствора поры из пластиковой цементициозной базовой системы с помощью фильтра азотного газа под давлением из нержавеющей стали и измерить химический состав раствора поры с помощью энергетического диспергативного рентгеновского флуоресценции скамейки спектрометра. Химический ионный состав, измеряемый XRF, может быть использован для расчета электрической резистивности раствора поры, который затем может быть использован в сочетании с электрической резистивностью бетона для определения фактора образования. Поскольку XRF является широко используемым устройством в цементной промышленности, этот метод потенциально может позволить производителям цемента использовать инструмент, уже в их распоряжении, чтобы предоставить больше информации о цементитных пор решение, такое как ионный состав и резистивость для многочисленных приложений и более низкую стоимость и время тестирования, чем обычные методы.
По существу, этот метод может расширить применение для использования XRF для различных цементных и конкретных исследований. Чтобы начать эту процедуру, убедитесь, что отдельные компоненты экстрактора раствора поры чисты и сухие. Затем соберите экстрактор порового раствора в соответствии с инструкциями производителя.
Убедитесь, что в фильтре целлюлозы нет видимых деформаций. Затем добавьте свежую пасту в главную камеру. Убедитесь в том, чтобы оставить по крайней мере один сантиметр от верхней бесплатно.
Затем соедините экстрактор раствора поры с источником азота и запечатайте основную камеру. Используйте чистую канистру для сбора пор раствора. Откройте клапан резервуара с азотом.
Используйте давление гейдж для регулирования давления до 200 килопаскалей. Поддерживайте постоянное давление в течение пяти минут. Перенесите раствор поры в пятими миллилитровый шприц.
Убедитесь в том, чтобы извлечь все пузырьки воздуха в шприце. Печать шприца с иглой крышкой. Проверьте немедленно или хранить внутри пяти градусов C камеры до тестирования.
Соберите контейнеры для тестирования решений. Убедитесь, что пластиковые цилиндры чистые и сухие. Поместите полипропиленовую пленку поверх большего цилиндра.
Вставьте меньший цилиндр поверх большего цилиндра. Нажмите вниз на меньший цилиндр, нажав на пленку между ними. Убедитесь, что пленка гладкая и не имеет слез или деформаций.
Основными ионическими видами, присутствующими в растворе пор, необходимых для расчета электрической резистенности раствора пор, являются натрий, калий, кальций, сульфат и гидроксид. Результаты анализа XRF покажут концентрацию ионов натрия, калия, кальция и сульфида. Введать не менее двух граммов образца порового раствора в собранном испытательном контейнере.
Запечатай контейнер крышкой. Оставьте контейнер с раствором на бумажном полотенце на две минуты. Убедитесь, что в фильме нет утечки.
Поместите образец в держатель образца XRF и закройте XRF. Проанализируйте образец для ионной композиции. Затем завершается ряд расчетов для получения концентрации ионов сульфата и гидроксида и электрической резистивности раствора поры.
Во-первых, используйте стоихиометрию для расчета концентрации ионов сульфата на основе концентрации ионов сульфида, обнаруженных XRF. Затем используйте баланс заряда для расчета концентрации гидроксидов в растворе пор. После получения всех ионных концентраций пяти рассмотренных ионных видов, преобразовать ионные концентрации из частей на миллион, чтобы моль на литр при условии плотности 1000 грамм на литр.
И, наконец, использовать модель, разработанную Снайдером и другими для расчета электрической резистивности порового раствора. Репрезентативный результат для выраженного раствора поры в герметичном шприце показан для цементной пасты с соотношением воды к цементу 0,36 при 10 минутах выражения. Таблица с репрезентативными результатами для ионной композиции и резистивности показана для цементной пасты с соотношением воды к цементу 0,36 при 10 минутах выражения.
После просмотра этого видео, вы должны иметь хорошее понимание того, как выразить свежий раствор поры из пластиковой пасты образца с помощью фильтра газа азота под давлением и для измерения свиного раствора химического состава с помощью энергии диспергативной рентгеновской флуоресценции скамейки спектрометра. Из измеренных значений XRF, вы должны быть в состоянии получить ионные концентрации основных ионных видов, присутствующих в растворе поры и вычислить электрическую резистивность пор раствора. Эта информация может быть в конечном счете использована в сочетании с электрической резистивностью бетона для расчета фактора образования и для других конкретных применений долговечности и конкретных исследований.
При правильном и безопасном исполнении эта процедура должна занять не более 20 минут от начала до конца.
Обзор
В данном протоколе описан метод выделения свежего раствора пор из цементных систем и определения его ионного состава с помощью рентгеновской флуоресценции (XRF). Определение ионного состава необходимо для расчета удельного электрического сопротивления раствора пор, которое вместе с электрическим сопротивлением бетона позволяет определить коэффициент формирования.
Основные компоненты исследования
Область науки
- Химия цемента
- Долговечность бетона
- Материаловедение
Теоретические сведения
- В данном методе используется фильтр для сжатого азота из нержавеющей стали.
- РФА является широко используемым инструментом для химического анализа в цементной промышленности.
- Понимание ионного состава помогает оценить эксплуатационные характеристики бетона.
- Данный подход представляет собой экономичную альтернативу традиционным методам тестирования.
Цель исследования
- Предоставить надежный метод извлечения и анализа порового раствора из цементных материалов.
- Обеспечить возможность расчета удельного электрического сопротивления поровых растворов.
- Углубить понимание взаимосвязи между свойствами порового раствора и долговечностью бетона.
Используемые методы
- Сборка экстрактора порового раствора согласно инструкциям производителя.
- Использование газообразного азота для создания давления и извлечения порового раствора.
- Анализ ионного состава с помощью энергодисперсионного рентгенофлуоресцентного спектрометра.
- Расчет удельного электрического сопротивления на основе ионных концентраций.
Основные результаты
- Успешное извлечение порового раствора из цементного теста с заданным водоцементным отношением.
- Измерение концентрации основных ионов, включая натрий, калий, кальций, сульфат и гидроксид.
- Расчет удельного электрического сопротивления на основе измеренных концентраций ионов.
- Демонстрация эффективности и применимости данного метода в исследованиях бетона.
Выводы
- Описанный метод представляет собой быстрый и эффективный способ анализа свойств порового раствора.
- Результаты могут быть использованы для оценки долговечности бетона и в смежных областях применения.
- Данный протокол может быть интегрирован в существующие рабочие процессы по тестированию цемента.
Часто задаваемые вопросы
Значимость для промышленности
Быстрое и точное определение состава и удельного сопротивления порового раствора цементных систем имеет решающее значение для специалистов по материаловедению, оптимизирующих долговечность и эксплуатационные характеристики бетона. В данном методе используется рентгеновская флуоресценция (XRF) для получения количественных ионных профилей и данных об удельном сопротивлении, что способствует прогностическому моделированию и снижению механистических рисков в области исследований и разработок строительных материалов. Интеграция этих измерений позволяет принимать более обоснованные решения на ключевых этапах разработки материалов.
Стратегическое применение в биофармацевтических исследованиях и разработках
Первичное открытие и валидация мишени
- Позволяет проводить количественную оценку ионных форм, имеющих значение для гипотез о характеристиках материалов.
- Способствует снижению рисков за счет выяснения взаимосвязи между химическим составом порового раствора и долговечностью бетона.
- Повышает прогностическую уверенность при выборе материалов и разработке стратегий формулирования.
Скрининг и разработка анализа
- Обеспечивает стандартизированное, воспроизводимое измерение ионного состава для сравнительных исследований.
- Обеспечивает быстрое количественное определение, подходящее для высокопроизводительного скрининга составов цемента.
- Позволяет надежно оценивать влияние модификаций материалов и добавок на свойства порового раствора.
Трансляционные и доклинические исследования
- Сопоставляет лабораторные измерения с показателями долговечности в реальных условиях с помощью расчетов удельного сопротивления и коэффициента пористости.
- Обеспечивает преемственность от этапа первичного поиска материалов до доклинической проверки эксплуатационных характеристик бетона.
- Снижает риски при внедрении новых составов, предоставляя понимание механизмов ионного транспорта и долговечности.
Интеграция конвейера и рабочего процесса
Данный рабочий процесс на основе РФА подходит для всех этапов — от ранних открытий до доклинической валидации материалов, обеспечивая итерационную оптимизацию и продвижение цементных систем с учетом рисков.
- Фундаментальная биология: Количественное ионное профилирование обеспечивает проверку гипотез и механистическое понимание поведения материалов.
- Скрининг: Стандартизированные результаты РФА позволяют проводить воспроизводимое сравнение различных составов и партий.
- Аналитика: Предоставляет прямые измерения и расчетные значения удельного сопротивления для принятия надежных решений на основе данных.
- Трансляционные исследования: Связывает лабораторные ионные данные с показателями долговечности в полевых условиях посредством анализа коэффициента формирования.
- Корпоративное повторное использование: Оборудование и протоколы РФА находят широкое применение в различных программах НИОКР по цементам и бетонам.
Операционное и корпоративное влияние
- Научная ценность: повышает достоверность прогнозов и снижает неопределенность при оценке характеристик материалов.
- Операционная ценность: оптимизирует рабочие процессы за счет проведения быстрых, экономически эффективных и воспроизводимых измерений.
- Стратегическая ценность: позволяет принимать более обоснованные решения о целесообразности дальнейшей разработки («go/no-go») и распределении капитала в процессах создания новых материалов.
- Влияние на портфель: способствует приоритезации с учетом рисков и внедрению новых цементных составов.
Особенности реализации
- Требуется опыт работы с РФА-анализаторами и проведения ионного анализа.
- Необходим доступ к откалиброванному оборудованию для РФА и инфраструктуре для подготовки проб.
- Требуется межгрупповая стандартизация процессов обработки проб и интерпретации данных.
- Метод может быть адаптирован для различных цементных систем при условии соответствующей калибровки и валидации.
- Сохранность проб и высокая скорость обработки имеют решающее значение для минимизации артефактов, связанных с испарением и карбонизацией.
