Monometalik ve Bimetalik Erken Geçiş Metal Carbide ve Nitrür Nanopartiküller Ters Mikroemülsiyon aracılı sentezi

Bu prosedürün genel amacı, merkezlenmemiş ve metal sonlandırılmış geçiş metali karbür nanopartiküllerini sentezlemektir. Bu, ilk olarak mono metalik veya biyo metalik geçiş metal oksit nanopartiküllerinin bir ters mikroemülsiyon yoluyla silika kabuklarda kapsüllenmesiyle gerçekleştirilir. İkinci adım, nanopartikülleri bir tüp fırını kullanarak karbonize etmektir.

Bu adımda, moleküler hidrojen, kafes oksijenlerini daha yüksek sıcaklıklarda moleküler su olarak uzaklaştırarak kapsüllenmiş metal oksit nanopartiküllerini azaltır. Metan daha sonra metal yüzeyde ayrışır ve karbürü oluşturan kafes içine girer. Son adım, sulu florür ortamı içeren oda sıcaklığında bir çözelti kullanarak silika kabuklarını çıkarmaktır.

Sonuç olarak, transmisyon elektron mikroskobu ve toz x-ışını kırınımı ve x-ışını foto elektron spektroskopisi gibi diğer analizler, nanopartiküllerin faz saf karbürler, merkezlenmemiş ve metal sonlu olduğunu göstermek için kullanılır. Bu tekniğin karbon siyahı üzerine ıslak emprenye gibi mevcut yöntemlere göre temel avantajları, bir karbon nitrür matrisinde kapsüllemedir, partikül boyutunun ve bileşiminin ısıl işlemlerden önce ince bir şekilde ayarlanabilmesi ve elde edilen nanopartiküllerin, desteği sert araba yükselme veya nötralize etme koşullarına maruz bırakmadan herhangi bir yüksek yüzey alanlı katalizör desteği üzerinde dağıtılabilmesidir. Önce ters mikroemülsiyonu hazırlamak için, temiz bir fırında kurutulmuş dereceli silindir kullanarak fırında kurutulmuş manyetik karıştırma çubuğu içeren temiz bir fırında kurutulmuş bir litrelik yuvarlak tabanlı şişeye 240 mililitre susuz ve heptan ekleyin, ardından 54 mililitre polioksietilen Defne Eteri ekleyin Nhat elde etmek için sürekli karıştırma altında 7.8 mililitre ultra saf deiyonize su ekleyin.

Bir pipet kullanarak, istenirse emülsiyona 0,1 ila 0,5 mililitre reaktif dereceli amonyum hidroksit ekleyin. Hidroliz süresini azaltmak için, şişeyi bir lastik tıpa ve paraform balmumu ile kapatın ve ters mikro emülsiyonun en az 10 dakika karışmasına izin verin. Daha sonra, bir metal al oksit öncü alkolü ve heptan çözeltisi hazırlayın.

Önce temiz fırında kurutulmuş 250 mililitrelik yuvarlak tabanlı şişeyi kuru bir nitrojen eldiveni kutusuna yerleştirerek, hacim başına 12 mililitre %5 ağırlık ekleyin. Temiz, kuru bir şırınga kullanılarak izopropanol içinde tantal isop prop oksit, bu aşamada temiz bir fırında kurutulmuş kanül kullanılarak diğer metal el oksitler de eklenebilir. 120 mililitre susuz ve heptanı metal geyik IDE solüsyonunu içeren 250 mililitrelik şişeye aktarın.

Daha sonra, temiz bir fırında kurutulmuş kanül kullanarak, metal geyik oksit alkolünü ve heptan çözeltisini 10 dakika boyunca sürekli karıştırarak ters mikro emülsiyona aktarın. Dört saat sonra, çözeltiye damla damla 1.4 mililitre reaktif dereceli amonyum hidroksit enjekte etmek için temiz bir kuru şırınga kullanın. Daha sonra başka bir temiz kuru şırınga kullanarak, damla damla 1.2 mililitre reaktif sınıfı tetraetil orto silikat enjekte edin.

16.5 saat sonra, lastik tıpayı çıkarın ve sürekli karıştırarak çözeltiye 300 mililitre metanol eklemek için temiz, kuru, dereceli bir silindir kullanın. 10 dakika karıştırdıktan sonra, karıştırma çubuğunu çıkarın ve çözeltinin bir saat sonra çökelmesine izin verin, sıvı fazları bir organik atık kabına boşaltın ve katı faz silika kapsüllü metal oksitleri temiz 50 mililitrelik santrifüj tüplerinde toplayın ve metin protokolünde açıklandığı gibi daha fazla işlem yapmadan önce silika kapsüllü metal oksit tozunu bir metan hidrojen atmosferinde karbonize etmek için, kalsiyum silika kapsüllü metal oksit tozunu sırsız bir Illumina pota teknesine yükleyin ve bir kuvars tüp fırınına yerleştirin. Oksijeni gidermek için kuvars tüp fırınını en az 30 dakika nitrojenle yıkayın.

Ayrıca, tüm derzlere sabunlu su püskürterek bir sızıntı kontrolü yapın, silika kapsüllü metal oksit tozunu dakikada iki santigrat derece ısıtma hızı kullanarak dakikada iki santigrat derece ısıtma hızı kullanarak dört saat boyunca 850 santigrat dereceye kadar dekolize edin, veya SCCM hidrojen ve 33 SCCM metan silika kapsüllü metal karbürler oluşturmak için. Dört saat sonra, metan akışını durdurun ve asidi kararlı metal karbürler için florür ile amonyumda silika çözünmesi için fazla yüzey karbonunu temizlemek için tozu sadece 120 SECM hidrojende bir saat boyunca 850 santigrat derecede tutun. 200 miligram silika kapsüllü metal karbürleri tartın ve bunları Teflon kaplı manyetik karıştırma çubuğu ile 30 mililitrelik sızdırmaz bir polipropilen kaba koyun.

Nanopartiküllerin karbon, siyah veya karbon nanotüpler gibi yüksek yüzey alanlı bir katalizör desteği üzerinde desteklenmesi isteniyorsa, malzemeyi tartın ve sızdırmaz polipropilen kabın içine ekleyin. Ardından, 20 mililitre ultra saf deiyonize su ekleyin ve bir süspansiyon oluşturmak için karıştırmaya başlayın. Beş gram amonyum bi florür veya bir VF tartın ve ardından karıştırma karışımına ekleyin.

Conta eklendikten sonra, A BF'nin suda çözünmesi polipropilen kap endotermiktir, bu nedenle silikanın tamamen çözünmesini ve nanopartiküllerin katalizör desteği üzerinde iyi bir şekilde dağılmasını sağlamak için çözeltinin sıcaklığı düşecektir. A BF çözeltisini altı ila yedi arasında bir pH'a nötralize etmek için reaktif dereceli amonyum hidroksit damla damla ekleyerek 16 saat sonra reaksiyonu durdurun. Bu reaksiyon ekzotermik olduğu için dikkatli olun, nötralize edilmiş karışımı bir santrifüj tüpüne boşaltın ve 2056 kez G'de 10 dakika santrifüjleyin.

Burada, silika kabukları içinde kapsüllenmiş hem çoklu kaplanmış hem de tek tek kaplanmış erken geçiş metal oksit nanopartiküllerinin temsili bir transmisyon elektron mikroskobu görüntüleri gösterilmektedir. Burada, temsili iletim elektron mikroskobu görüntüleri, farklı metal karbür nanoparçacık boyut dağılımları ile karbonizasyon sonrası silika kapsüllenmiş metal karbür nanopartikülleri göstermektedir. Silika kabukları çıkarıldıktan sonra bir karbon siyahı destek üzerine dağılmış merkezlenmemiş ve metal sonlu tungsten karbür nanopartiküllerin temsili bir taramalı transmisyon elektron mikroskobu görüntüsü burada gösterilmektedir.

Bu videoyu izledikten sonra, ters mikro hareket aracılı silikon kapsülleme yaklaşımı kullanılarak merkezlenmemiş metal sonlu geçiş metali karbür ve nitrat nanopartiküllerinin nasıl sentezleneceğini iyi anlamış olmalısınız.