ADOR (Meclis-Demontaj-Organizasyon-Yeniden) Rota Kullanma Zeolit ​​sentezi

Bu videonun genel amacı, önceden monte edilmiş bir zeolitin yeni malzemeler oluşturmak için farklı şekillerde düzenlenmesi ve yeniden birleştirilmesinden önce bileşenlerine ayrılarak yeni zeolit malzemeleri hazırlamak için montaj-sökme-organizasyon-yeniden birleştirme yöntemini göstermektir. Zeolitler, petrol rafinerisi katalizörlerinden tıbbi cihazlardaki antibakteriyel kaplamalara kadar çeşitli endüstrilerde kullanılan son derece önemli katılardır. Zeolitleri hazırlamak için ADOR yöntemi, geleneksel zeolit sentezi yöntemlerinden çok farklıdır.

Ve sonuç olarak, hazırlayabileceğimiz malzeme türleri de farklıdır. Bu, yeni uygulamalar için birçok fırsat sunar. Bu videoda size farklı gözenek boyutlarına sahip iki yeni zeolitin, en küçük gözenek boyutuna sahip IPC-4 ve daha büyük olan IPC-2'nin nasıl yapıldığını göstereceğiz.

Ana germanyum-UTL zeolitini birleştirmek için, önce 1.08 gram germanyum dioksiti 15 mililitre yapı düzenleyici ajan çözeltisine çözün. Çözeltiye porsiyon halinde 1.246 gram füme silikon dioksit ekleyin ve homojen bir çözelti oluşana kadar 30 dakika daha karıştırın. Elde edilen jeli Politetrafloroetilen kaplı bir otoklava aktarın.

Daha sonra bir fırına koyun ve 10 gün boyunca 175 santigrat dereceye ısıtın. 10 gün sonra otoklavı fırından çıkarın ve doğal olarak oda sıcaklığına soğumaya bırakın. Beyaz zeolit ürününü filtrasyon ile geri kazanın.

Zeolit'i gece boyunca 70 santigrat derecede kurutmadan önce bol su ile yıkayın. Zeolit'i dakikada 1 santigrat derece oranında 550 santigrat dereceye ısıtarak yapı yönlendirici maddeyi zeolitin gözeneklerinden çıkarın, ardından dakikada 2 santigrat derece oranında oda sıcaklığına soğutmadan önce sıcaklığı altı saat boyunca 550 santigrat derecede tutun. Üreticinin protokolünü kullanarak yapıyı doğrulamak için bir toz x-ışını kırınım modeli edinin.

Malzemenin hidrolizini önlemek için kalsine zeoliti kuru, inert bir atmosferde saklayın. Ana zeoliti sökmek için, 1 mililitre 160 mililitre 0.1 molar hidroklorik asit çözeltisine 1 gram kalsine zeolit ekleyerek IPC-1P oluşturmak üzere germanosilikat UTL'yi hidrolize edin. Bu karışımı 95 santigrat derecede 18 saat ısıttıktan sonra oda sıcaklığına soğutun ve filtre kağıdı kullanarak süzülerek katıyı geri kazanın.

Katıyı bol su ile yıkayın ve gece boyunca 70 santigrat derecede kurutun. Son adımlar, IPC-1P'yi yeni zeolitlere düzenlemek ve yeniden birleştirmektir. IPC-4 zeolitini hazırlamak için seramik bir potaya 0,5 gram IPC-1P yerleştirin.

Numuneyi dakikada 1 santigrat derece ısıtma hızında 575 santigrat dereceye ısıtın. Ardından, dakikada 575 santigrat derece oranında oda sıcaklığına soğutmadan önce sıcaklığı altı saat boyunca 2 santigrat derecede tutun. Üreticinin protokolünü kullanarak yapıyı doğrulamak için bir toz x-ışını kırınım spektrumu edinin.

IPC-2 zeolitini hazırlamak için, 10 mililitre 1.0 molar nitrik asit çözeltisine 0.5 gram IPC-1P ekleyin. Ardından, çözeltiye 0.1 gram Dietoksimetilsilan ekleyin. Çözeltiyi Politetrafloretilen kaplı bir otoklava aktarın.

Ve 18 saat boyunca 175 santigrat derecede bir fırında ısıtın. Otoklavı fırından çıkarın ve doğal olarak oda sıcaklığına soğumaya bırakın. Beyaz ürünü süzülerek geri kazanın, bol su ile yıkayın ve gece boyunca 70 santigrat derecede kurutun.

Ürünü seramik bir potaya yerleştirin ve ısıtma-soğutma protokolü ile ısıtın. Son olarak, üreticinin protokolünü kullanarak yapıyı doğrulamak için bir toz x-ışını kırınım spektrumu edinin. IPC-4'ün hazırlanması önceden monte edilmiş germanyum UTL ile başlar.

0.1 molar asidik çözeltiye maruz kalmak, IPC-1P'yi oluşturan sökmeye yol açar. IPC-1P katmanları daha sonra uygun bir yönelimde düzenlenir. Bu noktada, katmanlar IPC-4'ü oluşturmak için yoğuşma yoluyla bir zeolit halinde yeniden birleştirilir.

Burada gösterilen, IPC-2'nin hazırlanması için genel süreçtir. 0.1 molar asidik çözeltiye maruz kalmak, daha önce olduğu gibi IPC-1P oluşumuna yol açar. Daha sonra sistemi düzenlemek için elde edilen IPC-1P'nin katmanları arasına ekstra silikon türleri eklenir.

Katmanlar daha sonra IPC-2'yi oluşturmak için yoğuşma yoluyla bir zeolit halinde yeniden birleştirilir. Nihai IPC-2 ve IPC-4 malzemeleri arasındaki fark, katmanlar arasına ekstra silikon eklenmesinden kaynaklanan gözenek boyutlarıdır. İki yapı arasındaki fark, x-ışını kırınım modellerinde görülebilir.

IPC-2 için en yoğun tepe noktası, IPC-4'ten daha düşük bir 2-teta açısındadır ve bu da daha büyük bir birim hücreye sahip olduğunu gösterir. Nitrojen adsorpsiyon deneyleri gibi diğer teknikler, malzemeler arasındaki gözenek boyutundaki farkı görselleştirmek için de kullanılabilir. IPC-4, IPC-2'den daha düşük nitrojen kapasitesine sahipken, ana UTL zeolit en yüksek nitrojen kapasitesine sahiptir.

Bir kez ustalaştıktan sonra, bu işlem zeolit yapmak için güvenilir ve genel bir yöntemdir. Literatürde bulunabilen prosedürdeki varyasyonlar, IPC-6, IPC-7, IPC-9 ve IPC-10 gibi diğer zeolitlere yol açabilir. Geliştirildikten sonra bu teknik, zeolit alanındaki araştırmacıların daha önce mümkün olmadığı düşünülen malzemelerin sentezini keşfetmelerinin yolunu açtı.

Bu tür çalışmalar, daha sonra yeni uygulamalar açacağını umduğumuz yeni yapı türlerine sahip zeolitleri hazırlamak için büyük olanaklar sunar. Bu videoyu izledikten sonra, ADOR işleminin nasıl gerçekleştirileceğini iyi anlamalı ve biraz pratikle, diğer tüm olası zeolitleri de yapmak için yayınlanmış literatürde listelenen değişiklikleri yapabilmelisiniz. Bu tekniğin en büyük avantajları, nihai malzemelerin gerçekten öngörülebilir olması ve nihai katının gözenekliliğinin geleneksel zeolit sentezinde mümkün olmayan bir şekilde kontrol edilebilir olmasıdır.

Genel olarak, bu yönteme yeni olan kişiler, normalde düşünülenin aksine olduğu için mücadele edeceklerdir. Malzemeyi aşağıdan yukarıya doğru inşa etmek yerine, önce bir malzemeyi alıp parçalarına ayırır, ardından yeni bir yapıya sahip malzemeye yeniden inşa edersiniz.