Doğrudan Floresan Görüntüleme kullanma Nanoparçacık-polimer kompozitler Gelişmiş Bileşim Analizi

Bu analiz tekniğinin genel amacı, nanopartiküllerin polimer matrislerine dahil edilmesinin anlaşılmasıdır. Parçacıkların doğrudan görüntülenmesi, yerel konsantrasyonların ve genel asimilasyon oranlarının tahmin edilmesini sağlar. Bu yöntem, nanokimya, konsept malzeme tasarımı ve kataliz dahil olmak üzere malzeme kimyasındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir.

Bu tekniğin temel avantajı, nanospekülatif malzemelerin dahil edilmesinin doğrudan görüntülenmesidir, böylece elde edilen bilgiler başka herhangi bir basit yöntemle elde edilemez. Prosedürü gösteren Dr.Sacha Noimark, Dr.Joe Bear ve Dr.William Peveler olacaktır. Profesör Parkin'in UCL'deki laboratuvarından doktora sonrası.

Bu prosedüre, metin protokolünde ayrıntılı olarak açıklandığı gibi kadmiyum selenit çekirdeklerinin hazırlanmasıyla başlayın. 100 mililitrelik kahverengi tabanlı bir şişeye çinko dietilditiokarbamat, 1-Oktadesen, Olelamin, Trioktilfosfin ve heksan içindeki çekirdekleri ekleyin. Bir karıştırma çubuğu ekleyin ve reaksiyon atmosferini nitrojenle değiştirin.

Reaksiyonu, Schlenk hattını kullanarak hekzanı çıkarırken kısmi vakum altında 3.3 santigrat dereceye kadar dakikada 70 santigrat derecede bir sıcak plaka karıştırıcı üzerinde ısıtın. Atmosferi nitrojene çevirin ve bu oranda 120 santigrat dereceye kadar ısıtmaya devam edin. İki saat boyunca 120 santigrat derecede karıştırın.

Reaksiyonun soğumasını bekleyin ve karışımı iki adet 15 mililitrelik santrifüj tüpü arasında bölün. Çözeltiyi tüplere dökmeden önce numuneye kloroform enjekte edin. Partikülleri çökeltmek için tüplerin 50 mililitreye kadar etanol ile doldurulduğundan emin olun ve 10 dakika boyunca 3600 kez g'de santrifüjleyin.

Süpernatanı atın ve peletleri toplam 10 mililitre n-Hekzan içinde yeniden dağıtın. Bir numune tüpüne boşaltmadan önce çözünmeyen safsızlıkları gidermek için çözeltiyi bir kez daha santrifüjleyin. Dört santigrat derecede nitrojen atmosferi altında üç aya kadar saklayın.

Şişme çözeltisinin hazırlanması için, 36 mililitre n-Heksan'ı sentezlenmiş kadmiyum selenit kuantum nokta dispersiyonunun dört mililitresi ile karıştırarak bir kadmiyum selenit kuantum nokta çözeltisi hazırlayın. Çözeltiyi manyetik olarak karıştırın. Her biri belirlenmiş şişme çözeltileri olarak dokuz mililitre stok çözeltisi içeren iki şişeyi bir kenara koyun.

Değişen kuantum nokta konsantrasyonlarında daha fazla şişme çözeltisinin hazırlanması için stok çözeltisinin geri kalanını kullanın. Metin protokolünde ayrıntılı olarak açıklandığı gibi, stok çözeltiyi %66'lık bir çözelti, %50'lik bir çözelti ve %33'lük bir çözelti verecek şekilde seyrelterek azalan kuantum nokta konsantrasyonunun üç şişme çözeltisini hazırlayın. Tüm kuantum nokta çözümlerini karanlık koşullar altında oda sıcaklığında saklayın.

Ardından, yeni bir neşter bıçağı kullanarak dört tıbbi sınıf silikon kare kesin. Değişen yüzde kuantum nokta konsantrasyonuna sahip dört şişme çözeltisinin her birine tıbbi sınıf bir silikon kare daldırın: stok çözeltisi, %66, %50 ve %33 Polimer numuneleri karanlık koşullar altında 24 saat oda sıcaklığında şiştikten sonra, şişmiş polimer numunelerini ilgili şişme solüsyonlarından çıkarın. Numuneleri karanlık koşullar altında 48 saat boyunca havayla kurutun, bu süre zarfında artık çözücü buharlaşır ve polimerler ilk boyutlarına geri döner.

Ardından, yüzeye bağlı malzemeleri çıkarmak için kuantum nokta içeren numuneleri deiyonize su ile iyice yıkayın. Ardından dört tane daha tıbbi sınıf silikon kare hazırlayın. Bunları değişen zaman dilimleri için stok şişme solüsyonuna daldırın: bir saat, üç saat, altı saat ve 24 saat.

Şişme çözeltisinden çıkarıldıktan sonra, şişmiş polimer numunelerini karanlık koşullar altında 48 saat boyunca havayla kurutun, böylece numune önceki boyutlarına geri döner. Yüzeye bağlı malzemeleri veya artık çözücüyü çıkarmak için kuantum nokta içeren numuneleri deiyonize su ile iyice yıkayın. Yeni bir neşter bıçağıyla iki şişirilmiş büzüşen silikon kare kesin.

Bunun silikon numunelerin iç yüzeyini açığa çıkardığından emin olun. Silikon numuneleri görüntüleme için bir mikroskop lamına yerleştirin. Polimerin yeni kesilmiş tarafının cam sürgü ile tam temas ettiğinden emin olun.

Metin protokolünde açıklandığı gibi, ömür boyu floresan ölçümlerini tamamlamadan önce mikroskop lamı ile düzgün bir temas sağlamak için silikon kısmı hafifçe aşağı bastırın. Ardından numuneyi mikroskobun sahnesine yerleştirin. Ömür boyu floresan ölçümlerini tamamlamak için, 488 nanometre lazer çizgisini oluşturmak için lazer çıkışını doğrudan bir akusto-optik ayarlanabilir filtre sistemine bağlayın.

Lazer ışınını, dikroik bir ayna tarafından 10X'lik bir objektifin arka açıklığına ve ardından numuneye yansıtılan özel yapım bir lazer tarama ünitesi kullanarak odaklayın. Ölçümlerin gerçekleştirilmesi ve verilerin işlenmesiyle ilgili talimatlar için metin protokolüne bakın. Soğutulmuş kuantum noktaları, emisyon, uyarma spektrumları ve genel kuantum verimini ölçmek için fotolüminesans spektroskopisi kullanılarak karakterize edilir.

Şişme kapsüllü kuantum noktaları yüksek oranda fotolüminesandır, bu nedenle parlaklık, başarılı kabarma kapsüllemesinin göstergesidir. Polimerin enine kesitleri, şişme kapsülleme derecesini ölçmek için floresan mikroskobuna monte edilebilir. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik, uygun şekilde gerçekleştirilirse, şişme kapsüllü numunelerle yaklaşık 15 dakika içinde yapılabilir.

Prosedürü denerken, polimer numunelerini kesmek için kullanılan bıçağın kirlenmemiş ve nispeten keskin olduğunu hatırlamak önemlidir, çünkü bu aşamadaki tutarsızlıklar floresan görüntülerinde artefaktlara neden olabilir. Bu prosedürü takiben, fonksiyonel testlere ek olarak enerji dağıtıcı X-ışını spektroskopisi gibi diğer yöntemler, kapsülleme miktarını veya yüzey konsantrasyonunu daha fazla ölçmek için gerçekleştirilebilir. Geliştirilmesinden sonra, bu teknik, malzeme bilimi alanındaki araştırmacıların bir dizi ana matris kullanarak nanoparçacık kompozit tasarımını keşfetmelerinin yolunu açtı.

Kadmiyum selenit ile çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini ve bu prosedürü gerçekleştirirken her zaman uygun kişisel koruyucu ekipman giymek ve çeker ocakta çalışmak gibi önlemlerin alınması gerektiğini unutmayın.