Küçük açılı Nötron Difraktometre KWS-2 de Nanometre ve Mikrometre Boyutları bir geniş uzunluk ölçekli üzerinde yumuşak madde ve Biyolojik Sistemleri incelenmesi

Bu deneyin genel amacı, su çözeltisindeki çeşitli polimerik morfolojilerin boyutunu ve düzenini, onlarca angstrom ile bir mikron arasındaki uzunluk ölçeklerinde incelemektir. Bu yöntem; polimer eriyikleri ve çözeltileri, amfifilik blok kopolimer düzenekleri, jeller, kolloidler, protein denatürasyonu ve lipozom ilaç taşıyıcıları gibi yumuşak madde ve biyofizik alanlarındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, yapısal ve morfolojik karakterizasyonun, tek bir nötron saçılma cihazı üzerinde ayarlanabilir çözünürlükle geniş bir uzunluk aralığında gerçekleştirilmesidir.

Bu demonstrasyon, Maier-Leibnitz merkezindeki Julich Nötron Bilim Merkezi'nin KWS-2 difraktometresinde gerçekleştirilmektedir. Difraktometre, geleneksel iğne deliği (pinhole) modu da dahil olmak üzere üç çalışma moduna sahiptir. Nötronlar, numune tarafından saçılmadan önce sırasıyla bir hız seçiciden, isteğe bağlı olarak bir demet kıyıcısından (beam chopper) ve giriş ile numune konumundaki kolimatör açıklıklarından geçerler.

Konum hassasiyetli bir dedektör, saçılan parçacıkları kaydeder. Bir demet durdurucu, doğrudan gelen demetin dedektörü doyurmasını önler ve belirli bir cihaz konfigürasyonu için ulaşılabilecek minimum saçılma açısını belirler. İkinci mod ise yüksek yoğunluklu odaklama modudur.

Bunda, numuneden önce lensler ve daha büyük bir kollimatör numune açıklığı bulunur. Bunlar, pinhole modundakiyle aynı çözünürlükte daha büyük numunelerin ölçülmesine olanak tanır. Üçüncü mod, pinhole modundan daha düşük bir minimum dalga vektörü aktarımı sağlayabilir.

Bu işlem, daha küçük bir kolimatör giriş açıklığı ve lensler ile gerçekleştirilir. Ayrıca daha küçük, yüksek çözünürlüklü, konum hassasiyetli bir dedektör ve daha küçük bir demet durdurucu kullanılır. Küçük yüksek çözünürlüklü dedektör kulesini ünitenin sonuna yerleştirin.

Hazırlanan numuneleri yerleştirmek için difraktometrenin numune tablası aşamasından başlayın. Burada, numuneler numune tablasında ve ışın hattı üzerinde yerleştirilmiştir. Numuneler; su ve ağır su içindeki polistiren partikülleri, ağır su içindeki bir diblok kopolimer ve referans numuneleri içerir.

Numuneler yerleştirildikten sonra, işleme devam etmek için numune alanından ayrılın ve kurşun kapıyı kapatın. Kontrol odasında, ölçüm yazılımını başlatmak için kontrol bilgisayarına geçin. Burası kontrol yazılımının ana ekranıdır.

Sıradaki adımlarda, ekranın solundaki fonksiyonlara odaklanılacaktır. İlk olarak, Konfigürasyon penceresine ulaşmak için Konfigürasyon fonksiyonunu seçin. Buradan, Kullanıcı Verileri menü seçeneğini seçin.

Bu durum, doldurulması gereken tanımlama ve yorum alanlarına yönlendirir. İşlem tamamlandığında, Kaydet'e tıklayarak çıkın. Ardından, Örnek (Sample) fonksiyonunu seçin.

Açılan pencerede, sol tarafta numunelerin ve konumların bir listesi yer alacaktır. Bunlardan birini seçin ve istenen bilgileri girmeye başlayın. Girilen bilgiler arasında numune başlığı, numune ışın penceresi, numune kalınlığına ilişkin bilgiler ve bir yorum bulunur.

Kapat seçeneğine gidin ve bilgileri kaydetmek için üzerine tıklayın. Deneydeki her bir örnek için bilgileri girin. Tüm örnekler tamamlandığında, Kapat'a tıklayarak Örnek penceresinden çıkın.

Konfigürasyon penceresine geri dönün ve Dosya menüsü seçeneklerini kullanarak tüm konfigürasyonları kaydedin. Ardından, Konfigürasyon penceresini kapatın. Ana ekranda, Tanımlama fonksiyonunu seçin.

Tanımlama penceresi, deneysel düzenin ve ölçüm programının tanımlanması için kullanılır. Örnek seçme penceresini açan Örnek işlevini seçin. Örnek seçme penceresinin bilinen örnekler sütunundan, ölçülmesi gereken 12 örneği seçin.

Bunları seçili örnekler alanına taşımak için mavi oku kullanın. Seçili örneklerdeki bir girişi yeniden sıralamak için ilgili girişi seçin ve dikey mavi okları kullanın. Gerekirse, örnekler için bilgi alanlarını değiştirin.

Save/Close butonuna tıklayarak pencereden çıkın. Şimdi, Definition penceresinden Detector fonksiyonunu seçin. Bu işlem, Definition of Measurements penceresini açacaktır.

Seçici (Selector) alanına gidin ve dalga boyu için uygun değerleri seçin. Ölçüm (Measurement) alanına gidin ve statik bir ölçüm seçmek için Standart'ı seçin. Ölçüm süresi için uygun zaman birimini seçmek üzere Son Koşullar (End Conditions) alanına gidin.

Dedektör ve Kolimatör Mesafelerini Seç alanına giderek devam edin. Burada, deney ölçümünün süresi, lens ve polarizör ayarları ile kolimasyon mesafesi için gerekli alanlar doldurulur. Bu konfigürasyon tamamen tanımlandıktan sonra, New düğmesine tıklayın.

Bu işlem yapılandırmayı sabitleyecek ve aşağıdaki tabloda saklayacaktır. Tüm yapılandırma seti tanımlandıktan sonra Kaydet/Kapat'a tıklayın. Program bir ölçüm listesi oluşturacaktır.

Bunlar, menünün altındaki sıralama koşulları kullanılarak sıralanabilir. Gerektiğinde ölçümleri kaldırın veya ölçüm sürelerini ayarlayın. Kaydet/Kapat'a tıklayarak bu ekrandan ayrılın.

Ardından, Tanımlama penceresinde, ana ekrana dönmek için Kapat'a tıklayın. Kontrol fonksiyonunu seçerek devam edin. Yeni ekranda, kontrol betiği oluşturmak için oturumu kilitlemek üzere giriş yapın.

Yüklenen ölçüm programını kontrol etmek için Loop Definition'ı seçin. Ölçümler sırasında cihaz parametrelerinin görselleştirilmesini görmek için Current Values sekmesini seçin. Hazır olduğunuzda, ölçümleri başlatmak için Start düğmesine basın ve güvenlikle ilgili soruları yanıtlayın.

Ekranın üst kısmında kolimatör konumu, dedektör konumu ve aktif cihazlar hakkında bilgiler yer almaktadır. Ekranın orta kısmında mevcut numune ile ışın panjuru ve lenslerin durumuna ilişkin bilgiler bulunur. Ekranın alt kısmında ise ölçümlerin zamanlamasıyla ilgili bilgiler, dedektör ve monitör şiddeti raporları, olay sayma örgüleri, hız seçici ve chopper parametrelerine dair ayrıntılar mevcuttur.

Ölçümler tamamlandıktan sonra veri işleme yazılımını açın. Açılış ekranında, pencerenin sağ tarafındaki Start New Session seçeneğini belirleyin. Ardından veri işleme sekmesine tıklayın.

Sağ bölgenin üst kısmında yatay bir sürgü bulunmaktadır. Bunu, deneyde kullanılan koşulların sayısını belirlemek için kullanın. Ardından, giriş gerektiren satırları belirten sarı kalem sembollerini tanımlayın.

Boş hücre (EC), engellenmiş ışın (BC) ve kalibrasyon örnekleri için çalışma numaraları sağlanmalıdır. Orta alanlar, güçlü ileri saçılma içeren ölçümlerin çalışma numaraları içindir. EB alanları ise boş ışınların çalışma numaraları içindir.

Numunelerin geçirgenliğini hesaplamak için aşağıdaki kutucukları işaretleyin. Her deneyde bu alanlar için uygun değerleri girin. Tablo doldurulduktan sonra, yeşil oklu butonlar içeren tüm satırları belirleyin ve her birine tıklayın.

Bu işlem, veri işleme için gerekli bilgileri yükler. Ardından, her bir sarı sütunun başlığına tıklayıp bir etiket girerek sütunları adlandırın. Sütunları adlandırma işlemi tamamlandığında, yeni düğmesine gidin ve tıklayın.

Bu işlem, işlenecek dosyaların listesini oluşturur. Devam etmeden önce listeye bir isim verin. Ardından, veri dosyalarını yüklemek için Ekle düğmesine tıklayın.

Her bir örneğin geçirgenliğini belirlemek için Transmission düğmesine gelin ve tıklayın. Sonuçlar oluşturulan bir tabloda görünecektir. Sonuçları mevcut projeye kaydetmek için Project seçeneğini belirleyin.

Ardından, 2D verilerin düzeltme ve kalibrasyonunu gerçekleştirmek için I(x, y) düğmesine tıklayın. Bunu, verilerin düzeltme, kalibrasyon ve radyal ortalaması için I(q) düğmesine tıklayarak takip edin. Bu işlemlerden elde edilen verilere, ekranın altındaki pencerede bulunan klasörler aracılığıyla erişilebilir.

Bu, sekiz metrelik bir detektör mesafesi ve beş angstrom dalga boyu kullanılarak elde edilmiş, 500 angstrom yarıçapındaki polistiren partiküller için saçılma desenidir. Bu desen, 1000 angstrom yarıçapındaki polistiren partiküller, 20 metre mesafedeki detektör ve 20 angstrom dalga boyu için geçerlidir. Bu son desen ise 4000 angstrom yarıçapındaki partiküller, sekonder yüksek çözünürlüklü detektörde lensler ile 17 metrelik detektör mesafesi ve yedi angstrom dalga boyu için oluşturulmuştur.

Tüm durumlarda saçılma deseni, iletilen demeti engelleyen beam-stop etrafında izotropik olarak dağılmıştır. Burada, ağır su içindeki 500 angstrom yarıçaplı polistiren partiküller için düzeltilmiş ve kalibre edilmiş kesit alanı verilmiştir. Difraktometre, dedektör konumunu değiştirerek ve bir veya daha fazla dalga boyu kullanarak geleneksel pinhole modunda geniş bir Q aralığını kapsayabilmektedir.

Veriler, küresel partiküllerin form vektörü özelliklerini göstermiştir. Yüksek Q değerlerinde profil çözücü tarafından domine edilir ve düzdür. Farklı yarıçaplı polistiren partiküller için elde edilen bu kesitler, çözücü katkısı için düzeltilmiştir.

Yüksek Q değerlerinde eğim eksi dörttür ve bu durum küresel nesneler için tipiktir. Ağır su içindeki misellerin ölçümleri, iğne deliği (pinhole) modunda bu iki boyutlu ve radyal olarak ortalanmış saçılma desenine yol açar. Daha yüksek çözünürlüğe sahip ayarlanabilir çözünürlük modunun kullanılması, piklerin ince yapısını ortaya çıkarır.

Bu teknik bir kez kavrandıktan sonra, uygun şekilde uygulandığında 24 saat içinde tamamlanabilir. Bu prosedürü gerçekleştirirken, deneyi bilimsel hedeflere göre planlamayı hatırlamak önemlidir. Karmaşık saçılma verilerinin yorumlanmasına yardımcı olmak amacıyla, inceleme sisteminin genel ve yerel morfolojisini belirlemek için bu prosedürün ardından optik mikroskopi ve cryo-TEM gibi diğer yöntemler uygulanabilir.

Bu tekniğin geliştirilmesinin ardından, yumuşak madde ve biyofizik alanındaki araştırmacılar; sağlık ve teknoloji uygulamalarında polimer ve blok kopolimer morfolojilerini, proteinleri ve supramoleküler partikülleri, jelleri ve kolloidal sistemleri keşdetme imkanı bulmuşlardır. Nötronlarla çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini ve bu işlem gerçekleştirilirken geleneksel koruma önlemleri gibi tedbirlerin her zaman alınması gerektiğini unutmayın.