Tarama Hareketlilik Cetvelini ve İndüktif olarak Birleştirilmiş Plazma Kütle Spektrometresini (SMPS-ICPMS) birleştiren Pratik Bir Kılavuz

Bu pratik kılavuzun genel amacı, bir tarama hareketliliği parçacık boyutlandırıcısını endüktif olarak eşleştirilmiş bir plazma kütle spektrometresine bağlamak için farklı adımları tanımlamak ve bu analiz aracının nasıl kullanılacağını açıklamaktır. SMPS ICPMS enstrümantasyonu, havadaki veya yanma yayılan partiküllerin izlenmesi gibi farklı çevresel ve teknolojik uygulamalardaki soruları yanıtlamaya yardımcı olabilir. Artık sentezlenmiş mühendislik nano nesneleri karakterize edebilir ve kaderlerini inceleyebiliriz.

Bu birleştirme stratejisinin ana avantajı, parçacıkların boyutu ve kimyasal bileşimi hakkında aynı anda ve çevrimiçi olarak birkaç dakikalık bir zaman çözünürlüğü ile bilgi edinmektir. SMPS ICPMS kombinasyonunu kurmaya yönelik önceki girişimlere dayanarak, giriş sistemi olarak dönen bir disk seyreltici kullanarak çeşitli aerosol kaynakları için bu tekniği geliştirmeye başladık. Bu görsel gösterim, iki cihazın birleştirme stratejisinin ana adımını ve farklı ayarları açıkladı.

Farklı enstrümanları birleştirmek ve farklı gaz akışlarını kontrol etmek için, enstrümantal düzenlemelerde bazı değişiklikler gereklidir. Kaplin konseptinin ana adımları burada özetlenmiştir. Farklı enstrümantal parçaları bağlamak için iç çapı 6.0 milimetre ve dış çapı 12.0 milimetre olan iletken boru kullanın.

Dönen disk seyrelticiyi, aerosol kaynağı ile partikül boyutu sınıflandırmasının yapıldığı diferansiyel hareketlilik analizörü veya DMA arasına takın. DMA çıkışındaki sınıflandırılmış aerosolü iki fraksiyona bölün, biri yoğuşma partikül sayacı veya CPC tarafından aspire edilir, diğeri endüktif olarak eşleştirilmiş plazma kütle spektrometresine veya ICPMS'ye yönlendirilir. Dönen disk seyrelticiye parçacıksız seyreltme argonu sağlamak için bir kütle akış kontrolörü ve bir HEPA filtresi kullanın.

Seyrelticinin fazla ham gaz çıkışına başka bir filtre ekleyin. DMA'ya verilen kılıf gazı akışını ayarlamak için ek bir kütle akış kontrolörü ve filtre kullanın. DMA fazla gaz akışını ayarlamak için, DMA çıkışına seri olarak bir filtre, kütle akış kontrolörü ve vakum pompası monte edin.

Son olarak, KKG tarafından tüketilen sınıflandırılmış aerosol miktarını azaltmak için KKG'ye takviye akışı olarak parçacıksız hava eklemek için ek bir kütle akış kontrolörü ve filtre bağlayın. Bir süspansiyon için bir aerosol jeneratörü kullanmanın bir örneği olarak, nano partiküller için bir dengeleyici olarak ticari bir çinko oksit nano tozu ve poliakrilik asitten çinko oksit süspansiyonu hazırlayın. Mililitre başına yaklaşık 30 mikrogramlık bir çinko oksit konsantrasyonu elde etmek için hazırlanan süspansiyonu seyreltin.

Partikül süspansiyonundan bir aerosol oluşturmak ve silika jel kurutucudaki partiküllerden suyu çıkarmak için bir nozul ve silika jelli kurutucu ile donatılmış aerosol jeneratörünü kullanın. Bunu yapmak için, önce süspansiyonu veya çözeltiyi şişeye doldurun ve aerosol jeneratörüne monte edin. Ardından aerosol üretecinin basınçlı hava valfini bir çubuğun biraz üzerine ayarlayın.

Bu, difüzyon kurutucunun arkasında dakikada yaklaşık bir litrelik bir aerosol akışı ile sonuçlanır. Son olarak, kurutucu çıkışını dönen disk seyrelticinin girişine bağlayın. Kütle akış kontrolörleri, standart koşullar altında gaz kütle akışlarına göre kalibre edilir.

Hacimsel akışlar bu tür ölçümler için uygun olduğundan, tüm akışların, örneğin bir birincil akış kalibratörü kullanılarak manuel olarak doğrulanması gerekir. İlk olarak, DMA kılıf gazı girişindeki argon akışını dakikada 3 litreye ayarlayın. Ardından dönen disk seyreltici sıcaklığını 80 santigrat dereceye ayarlayın ve buharlaşma tüpü sıcaklığını 350 santigrat dereceye ayarlayın.

DMA'dan çıkan sınıflandırılmış aerosolün akış hızı, DMA'ya giren ve çıkan diğer tüm akışlardan kaynaklanır. İstenen sınıflandırılmış aerosol akışı, fazla gazın dikkatli bir şekilde ayarlanmasıyla tanımlanabilir. Dönen disk seyrelticinin çıkışında seyreltilmiş numunenin akışı olarak dakikada 0.6 litre elde etmek için seyreltme argon akışını manuel olarak ayarlayın.

Ardından, dakikada 0,6 litrelik sınıflandırılmış bir aerosol akışı elde etmek için fazla gaz kütle akış kontrolörünü dikkatlice ayarlayın, bu da DMA girişindeki seyreltilmiş poli dağılmış aerosolünkiyle aynı akış hızıdır. Ardından, akış kalibratörünü DMA ile CPC arasına yerleştirin. KKG tarafından aspire edilen sınıflandırılmış aerosolün akış hızını dakikada 0,18 litreye düşürmek için KKG makyaj hava akışını ayarlayın.

Dakikada 0,42 litrenin ICPMS'ye yönlendirildiğinden emin olmak için kalan sınıflandırılmış aerosol akışını kontrol edin. Ardından, ortam sıcaklığı ve basıncında dinamik viskoziteyi ve argonun ortalama serbest yolunu hesaplayın. Her iki değeri de SMPS yazılımına girin.

SMPS yazılımında, DMA tarama döngüsünün yukarı ve aşağı tarama sürelerini 150 saniye ve 30 saniye olarak ayarlayın. DMA'da elektrik arkını önlemek için DMA maksimum voltajını 4,5 kilovolta ayarlayın, bu da yaklaşık 14 ila 340 nanometre arasında bir kapsanan parçacık boyutu aralığı ile sonuçlanır. Kuru aerosolü doğrudan ICPMS'ye sokmak için sıvı numuneler için geleneksel giriş sistemini çıkarın.

DMA çıkışının ilgili portu ile ICPMS arasına iletken bir tüp ekleyin. Tüm ölçümler için ksenon akışını sabit tutun. Sabit bir ksenon yoğunluğu elde etmek için ICP seyreltme gazı ve örnekleme derinliği dahil olmak üzere ICPMS yazılımındaki diğer parametreleri ayarlayın.

SMPS ve ICPMS alım süresini, aerosol ölçümünün istenen toplam süresini kapsayacak şekilde ayarlayın. SMPS ve ICPMS parametrelerinde gaz akışlarını ayarladıktan sonra, ölçümü iki cihazda aynı anda manuel olarak çalıştırın. Disk dönüş hızı sıfıra ayarlıyken altı dakikalık iki tarama sırasında boş sinyaller alın.

Ardından hızı istediğiniz değere ayarlayın. Burada çinko izotop 66'nın ICPMS sinyalini gösteriyoruz. Ek olarak, burada hacim bazlı parçacık boyutu dağılımını görüyoruz.

Bu, ICPMS ve SMPS sinyalleri arasındaki güçlü korelasyonu gösterir. Son olarak, veri analizine nasıl devam edeceğinizi öğrenmek için metin protokolüne bakın. Bir çinko oksit süspansiyonunun temsili sonuçları, hacim bazlı partikül boyutu dağılımının ICPMS sinyali ile iyi bir şekilde ilişkili olduğunu göstermektedir.

SMPS verileri başlangıçta sayı konsantrasyon rejiminde ölçülür. Parçacık boyutu dağılımı, sayıya dayalı parçacık boyutu dağılımı ile karşılaştırıldığında daha büyük parçacıklara doğru kaymış görünmektedir. Bunun nedeni, sayıya dayalı sonuçlardan hacme dayalı sonuçlara dönüşümün ve hacim rejiminde büyük parçacıkların daha güçlü ağırlıklandırılmasıdır.

Sulu bir sodyum klorür çözeltisinden üretilen partiküllerin ölçümü, deney koşullarının sabit tutulmasının kararlı durum, zaman çözümlü, SMPS ve ICPMS sinyalleri ile sonuçlandığını göstermektedir. Her bir elementin genel hacim bazlı partikül boyutu dağılımına katkısı, ICPMS sinyalleri tarafından belirlenir. Isıl işlem görmüş bakır klorür numunesinden üretilen partiküllerin bir termogravimetrik analizör kullanılarak ölçümü için, bakırın zamanla çözülen ICPMS sinyali ile hacme dayalı partikül boyutu dağılımı arasındaki korelasyon açıktır.

Hem pikler olarak kaydedilen partikül türlerinden hem de ölçülen tüm partikül boyutu aralığını kapsayan sabit bir sinyal olarak kaydedilen gaz halindeki türlerden gelen klor sinyalleri, SMPS ICPMS tarafından ayırt edilebilir. Bu ölçüm prosedürünü denerken, numuneye bağlı olarak, aerosol partikülü ve gaz ölçümlerinin RDD seyreltmesi ile ICPMS arasında tehlikeye atıldığını hatırlamak önemlidir. İlgilenilen izotopa duyarlılığın bulunması gerekir. Çok sayıda izlenen element ve bunların izotopları, düşük algılama limitleri, yüksek boyut çözünürlüğü ve bir tarafta geniş kapsanan parçacık boyutu aralığı ile kısa tarama süresi veya yüksek zamansal ölçüm çözünürlüğü arasında bir değiş tokuş vardır.

Geliştirilmesinden sonra, bu teknik, araştırmacıların nano nesneleri kaderleri, kimyasal bileşimleri ve boyut dağılımları ile ilgili olarak keşfetmelerinin yolunu açtı. Bu, gaz kalitesinin yanı sıra partikül emisyonlarını veya maruziyeti incelemek için geçerlidir. Bu bilgileri, çevreye duyarlı biyoenerji ve atık arıtma teknolojilerinin daha da geliştirilmesi için kullanıyoruz.

Bu videoyu izledikten sonra, SMPS ve ICPMS cihazlarının sağlam bir şekilde nasıl birleştirileceğini ve doğru bir ölçümün nasıl yapılacağını iyi anlamış olmalısınız.