توصيف النانوية الحجم التوزيع باستخدام مطيافية رامان مع متعددة الجسيمات الطاقة الصوتية الحبس نموذج

الهدف العام من هذا الإجراء هو استخدام التحليل الطيفي للرامين لتحديد توزيع حجم الجسيمات النانوية بطريقة سريعة وموثوقة وغير مدمرة. يتم تحقيق ذلك من خلال الحصول أولا على طيف الرامين للجسيمات النانوية ذات الأهمية. الخطوة الثانية هي تحليل بيانات القياس وتحديد التوزيعات الفرعية فيها باستخدام نموذج الحبس الصوتي متعدد الجسيمات.

بعد ذلك ، يتم تحديد متوسط الحجم وعامل العرض للتوزيعات الفرعية من النموذج المجهز. الخطوة الأخيرة هي استخدام المعلمات التي تم الحصول عليها لتحديد التوزيع الفعلي للحجم للجسيمات النانوية ذات الأهمية. في النهاية ، يتم استخدام التحليل الطيفي للرامين لإظهار أنه من الممكن تحديد توزيع حجم الجسيمات النانوية بطريقة سريعة وموثوقة وغير مدمرة.

الميزة الرئيسية لهذه التقنية على الطرق الحالية مثل المجهر الإلكتروني الناقل وحيود الأشعة السينية هي أن التحليل الطيفي راما يعطي نتائج سريعة وموثوقة بطريقة غير مدمرة ، وهو متاح عند الطلب في معظم المختبرات. ابدأ بتجميع بلورات النانو ذات الأهمية. قم بإيداع بلورات السيليكون النانوية على ركيزة زجاجية باستخدام ترسيب بخار كيميائي محسن بالبلازما.

هنا ، يتم تصنيع بلورات السيليكون النانوية بحجم تقريبي من اثنين إلى 120 نانومتر وتوزيع ثنائي النمط في نطاقات من اثنين إلى 10 نانومتر و 40 إلى 120 نانومتر. بعد ذلك ، قم بتشغيل الليزر الخاص بإعداد التحليل الطيفي للرامين واتركه يسخن لمدة 15 دقيقة تقريبا حتى تستقر شدة الليزر ، وتأكد من إطفاء الليزر والأضواء النشطة قبل فتح الباب حتى تكون في مأمن من الإضاءة غير المرغوب فيها لليزر التشغيلي. الباب الصحافة التالي.

حرر وافتح باب غرفة القياس. ضع العينة على مرحلة حامل العينة. حدد هدف 50 × وركز على سطح مسحوق البلورات النانوية.

ثم أغلق باب غرفة القياس. بعد ذلك ، قم بإزالة الغالق بالنقر فوق زر الغالق للخارج. يجب أن تومض علامة الليزر الآن باللون الأخضر ويجب أن تومض العلامة النشطة باللون الأحمر من الصورة الحية. غرامة.

اضبط تركيز العينة باستخدام مناور العجلة حتى يتم ملاحظة أصغر بقعة ليزر على الصورة الحية. ثم من شريط أدوات القياس ، حدد خيار الاستحواذ الطيفي الجديد من النافذة المنبثقة ، اضبط نطاق القياس على ما بين 150 و 700 سنتيمتر معكوس. اضبط وقت القياس على 30 ثانية ، والعدد الإجمالي للاقتناء عند ثانيتين ، والنسبة المئوية لطاقة الليزر على 0.5٪ بناء على ليزر 25 مللي واط.

بعد ذلك ، ابدأ القياس بالنقر فوق زر بدء الاستحواذ في شريط القائمة. بعد الانتهاء من القياس ، ضع الغالق بالنقر فوق زر الغالق في ، واحفظ البيانات كملف WXD وكملف TXT. سيتم استخدام الملف النصي لتحليل البيانات التجريبية.

لاحظ أن أضواء الليزر والنشطة مطفأة. ثم اضغط على تحرير الباب وافتح باب غرفة القياس. ثم قم بقياس مرجع مجمع لمادة النانو عن طريق تكرار هذه العملية.

باستخدام عينة مرجعية من موضع الذروة للمادة السائبة ، قم بتقدير التحول النسبي. أولا ، افتح الملفات النصية لقياسات قياس nano Krystal والمرجع المجمع قبل رسم البيانات. قم بتنعيمها باستخدام المكعبات ، والشريحة ، وتطبيع البيانات إلى واحدة في أعلى مواضع الذروة.

من أجل إجراء مقارنة جيدة بين تحولات الذروة النسبية ، ارسم بيانات السيليكون نانو كريستال وبيانات السيليكون المرجعية. حدد موضع الذروة للسيليكون المرجعي وتقدير مقدار التحول ، إن وجد من موضع الذروة الفعلي البالغ 521 سنتيمترا عكسيا. ثم احفظ بيانات السيليكون نانو كريستال العملية كملف TXT.

ثم ابدأ إجراء التركيب لإجراء التركيب. اكتب دالة التركيب الموضحة هنا في برنامج تحليل مثل Mathematica. تأكد من أن الفاصل الزمني للانحراف يتراوح بين 0.1 و 1.0 ، وأن متوسط الفاصل الزمني للحجم يتراوح بين نانومترين و 20 نانومتر لإجراء التركيب ، أولا ، قم باستيراد البيانات الطبيعية والمصححة كمدخلات لنموذج التركيب غير الخطي.

باستخدام أمر الاستيراض، اضغط على shift وأدخل لتنفيذ إجراء التركيب. بعد ذلك ، أدخل القيم التي تم الحصول عليها لمتوسط الحجم والانحراف في دالة التوزيع العامة المحددة مسبقا الموضحة هنا. أخيرا ، قم بتمييز معادلة توزيع الحجم الموضحة هنا وارسم توزيع الحجم من اثنين إلى 15 نانومتر باستخدام أمر المؤامرة كحدود دنيا وأعلى للتوزيع.

تم قياس الجسيمات الموجودة في العينة الموضحة هنا عن طريق المجهر الإلكتروني الناقل ، ووجد أن لها توزيعا ثنائي النمط للجسيمات النانوية. كانت الجسيمات النانوية الصغيرة بين اثنين و 10 نانومتر ، وكانت الجسيمات النانوية الكبيرة بين 40 و 120 نانومتر. يكشف تحليل طيف الرامين أن توزيع حجم الجسيمات الصغيرة يتراوح بالفعل بين اثنين و 10 نانومتر.

وجد أن التوزيع لوغاريتمي طبيعي بمتوسط حجم 4.2 نانومتر مع انحراف 0.27. يعد التحليل الطيفي للرامين طريقة مثالية لقياس الاختلاف الطفيف في حجم جسيمات السيليكون النانوية التي تشكلت باستخدام معدلي تدفق مختلفين من العقل عندما زاد معدل التدفق من ثلاثة سنتيمترات مكعبة قياسية في الثانية إلى 10 ، انخفض متوسط قطر الجسيمات وزاد الانحراف قليلا بمجرد إتقانه. يمكن إجراء هذه التقنية في بضع دقائق فقط إذا تم إجراؤها بشكل صحيح.