أساليب الموقع السابقين والتحقيق في عين المكان للتحولات الهيكلية: حالة بلورة نظارات معدنية

يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية حول تطور التبلور في الزجاج المعدني القائم على الحديد فيما يتعلق باختلاف الوقت و / أو درجة الحرارة. الميزة الرئيسية لهذا الإجراء هي استخدام طريقتين تحليليتين تكميليتين قائمة على الطاقة النووية يمكنهما متابعة التحولات الهيكلية والمغناطيسية من خلال التفاعلات فائقة الدقة. يصف التحليل الطيفي Mossbauer الذي يتم إجراؤه خارج الموقع كيف يظهر الترتيب الهيكلي والبنية المجهرية المغناطيسية بعد التلدين عند درجة حرارة ووقت معينين ، لذلك فهو يعكس وضعا ثابتا.

طريقة التشتت النووي الأمامي لإشعاع السنكروترون البيانات التي يتم تسجيلها في الموقع أثناء درجة الحرارة المتغيرة ديناميكيا وبالتالي تفحص الحالات العابرة. ستظهر الإجراء الدكتورة إيرينا جاناتوفا ، زميلة باحثة مبتدئة من مختبرنا. قم أولا بصب ذوبان معد مسبقا على عجلة التبريد الدوارة لجهاز لصب التدفق المستوي في ظل الظروف المحيطة.

تحقق من الطبيعة غير المتبلورة للأشرطة المنتجة عن طريق إجراء حيود الأشعة السينية في هندسة براج برينتانو. استخدم أنود نحاسي وسجل نمط الحيود من 20 إلى 100 درجة من 2-ثيتا بخطوة زاوية 0.05 درجة واكتساب 20 ثانية لنقطة واحدة. بعد ذلك ، قم بإعداد قطع صغيرة من الأشرطة المنتجة بكتلة إجمالية تتراوح من ثلاثة إلى خمسة ملليغرامات ووضعها في أداة DSC.

قم بإجراء تجربة DSC بمنحدر درجة حرارة يبلغ 10 كلفن في الدقيقة عند درجة حرارة تتراوح من 50 إلى 700 درجة مئوية تحت الغلاف الجوي للأرجون. تحديد درجة حرارة بداية التبلور، والتي يتم أخذها عند شبك الذروة الأكثر وضوحا على منحنى DSC. اختر خمس درجات حرارة للتلدين تغطي كلا من مناطق ما قبل التبلور والتبلور على DSC لمزيد من التلدين خارج الموقع.

بعد ذلك ، قم بإعداد خمس مجموعات من قطع بطول سبعة سنتيمترات من الشريط المروي. للتلدين خارج الموقع ، اضبط درجة حرارة الوجهة على الفرن وانتظر لمدة 15 دقيقة حتى يتم تثبيته. بعد ذلك ، أدخل قطعا من الشريط في المنطقة المفرغة والمستقرة حراريا عن طريق فتح فجوة من سبعة إلى 10 ملليمترات بين الكتلتين وتحريك الشرائط مباشرة في وسط المنطقة الساخنة.

أغلق الفجوة على الفور بحيث تصل درجة حرارة العينة إلى درجة حرارة الفرن في أقل من خمس ثوان ضمن فرق 0.1 كلفن. بعد التلدين ، قم بإزالة الأشرطة الساخنة وضعها على ركيزة باردة داخل نظام التفريغ لضمان التبريد السريع للعينات إلى درجة حرارة الغرفة. قم بإعداد ست إلى ثماني قطع من شرائط طولها سنتيمترا واحدا لكل عينة لتجارب قياس الطيف Mossbauer.

قم بتجميع الشرائط جنبا إلى جنب باستخدام شريط لاصق على نهايات الشرائط. قم بتثبيتها بحامل من الألومنيوم لتشكيل مساحة مدمجة تبلغ حوالي سنتيمتر واحد في سنتيمتر مربع. لاحظ المظهر المختلف لكلا جانبي الشرائط.

تأكد من وضع جميع الأشرطة على حامل الألمنيوم مع نفس الجانب لأعلى. بعد ذلك ، أدخل حامل الألمنيوم مع العينة في كاشف الجهاز. قبل القياس ، اغسل حجم الكاشف الداخلي جيدا بتيار من غاز الكشف لمدة 10 إلى 15 دقيقة لطرد كل الهواء المتبقي.

بعد الغسيل ، اضبط تدفق الغاز عبر الكاشف بواسطة صمام إبرة إلى ثلاثة ملليلتر في الدقيقة. بعد ذلك ، قم بتوصيل جهد عالي بالكاشف. سجل أطياف CEMS و CXMS Mossbauer باستخدام مطياف تسارع ثابت مزود بمصدر مشع Cobalt 57 مضمن في مصفوفة الروديوم.

قم بتشغيل مقياس الطيف بكاشف الغاز في درجة حرارة الغرفة وفقا للدليل. بالنسبة لتجارب NFS ، ضع شريطا بطول ستة ملليمترات تقريبا من الزجاج المعدني الذي تم فحصه في فرن تفريغ. بعد ذلك ، قم بتسجيل أنماط المجال الزمني NFS أثناء التسخين المستمر للعينة إلى درجة حرارة تصل إلى 700 درجة مئوية مع منحدر قدره 10 درجات في الدقيقة ، باستخدام فترات زمنية مدتها دقيقة واحدة للحصول على البيانات التجريبية خلال عملية التلدين في الموقع بأكملها.

أخيرا ، قم بتقييم البيانات التجريبية ل NFS باستخدام برنامج مناسب. يسمح قياس الطيف Mossbauer بالتحديد المباشر لنوع الترتيب الهيكلي ، وتحديدا البلوري مقابل غير المتبلور كما هو موضح هنا. يتم عرض أطياف CEMS المأخوذة من الهواء وجوانب العجلات للشرائط هنا.

تظهر مساهمة متزايدة للمكونات البلورية بعد التلدين خارج الموقع. تظهر هنا مقارنة كميات البلورات من تقنيات CEMS و CXMS. يبدأ التبلور بعد التلدين عند 410 درجة مئوية.

يتم هنا عرض أنماط NFS التي تحتوي في المجال الزمني على نفس المعلومات حول التفاعلات فائقة الدقة مثل أطياف Mossbauer في مجال الطاقة ولكنها يتم تسجيلها على مدى فترة زمنية أقصر. يظهر هنا المخطط الكنتوري لأنماط المجال الزمني NFS المسجلة أثناء التسخين في الموقع للأشرطة المروية. يظهر انتقالا مغناطيسيا عند درجة حرارة كوري وبداية التبلور.

يتم عرض أمثلة على أنماط NFS هنا. يظهر هنا تطور الكمية النسبية الإجمالية للبلورات النانوية مع درجة الحرارة. يتم تمييز بداية التبلور ب TX1.

يظهر العدد الإجمالي لأعداد أنماط المجال الزمني الفردية NFS فيما يتعلق بدرجة حرارة تجربة NFS في الموقع ثلاث مناطق متميزة جيدا تتطور أثناء درجة الحرارة المتغيرة ديناميكيا. يكشف قياس الطيف Mossbauer النقاب عن تفاصيل دقيقة للتحولات الهيكلية و / أو المغناطيسية الناتجة عن المعالجة الحرارية. ومع ذلك ، يمكن أن يمتد الوقت اللازم لتسجيل طيف واحد لعدة ساعات ، مما يحد من هذه التقنية في التجارب خارج الموقع.

باستخدام تجارب Mossbauer خارج الموقع ، يمكننا التحقيق في التركيب المحلي والترتيب المغناطيسي في مادة ما في ظل ظروف ثابتة. يمكن فحصها قبل و / أو بعد المعالجة بدرجة الحرارة. باتباع إجراء التشتت النووي الأمامي ، يتم ضمان الحصول السريع على البيانات من خلال إشعاع السنكروترون الرائع للغاية.

وبالتالي ، يمكن إجراء التجارب في الموقع أثناء المعالجة بدرجة الحرارة ويمكن فحص الحالات الفورية للمادة في ظل ظروف ديناميكية. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لفوائد تقنية التشتت النووي الأمامي في الموقع لإشعاع السنكروترون. إنه مكمل مع التحليل الطيفي موسباور خارج الموقع من وجهة نظر النتائج التي تم الحصول عليها والظروف التي يتم تحقيقها في ظلها.

تمهد هذه التقنيات الطريق للباحثين في المجالات الأخرى المرتبطة بالتحولات الهيكلية و / أو المغناطيسية ، خاصة عندما يكون من المتوقع وجود حالات وسيطة.