على الخط تحليل النيتروجين التي تحتوي على مركبات في مصفوفة الهيدروكربونية مجمع

الهدف العام من هذه التجربة هو اكتشاف وتحديد المركبات المحتوية على النيتروجين في مصفوفة هيدروكربونية معقدة. تتناول هذه الطريقة أسئلة في مجال الهندسة الكيميائية وصناعة البتروكيماويات ، مثل التحليل الكامل لتيار النفايات السائلة لجهاز التكسير البخاري أو تيارات البتروكيماويات الأخرى. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها شاملة وكمية.

تمتد الآثار المترتبة على هذه التقنية إلى طيف الكشف عن منتجات تتبع البخار لأنها توفر تحليلا كميا موثوقا به للمركبات المحتوية على النيتروجين في تيار النفايات السائلة للمفاعل. توفر هذه الطريقة نظرة ثاقبة لكيمياء الهيدروكربونات المحتوية على النيتروجين ، ولكن يمكن أيضا تطبيقها على عمليات أخرى ، مثل الشلل السريع للكتلة الحيوية. بشكل عام ، سيواجه الباحثون الجدد في هذه الطريقة التحديات المتعلقة بأخذ العينات في درجات الحرارة المرتفعة.

لبدء هذا الإجراء، قم بوزن قارورتين زجاجيتين باستخدام ميزان تحليلي ولاحظ القيم المقاسة. أضف ما يقرب من 25 ملليغرام من المعيار الداخلي ، 2-كلوروبيريدين ، إلى القارورة الأولى. بعد ذلك ، قم بتفريغ التوازن مع القارورة الأولى وأضف ما يقرب من 1،100 ملليغرام من عينة زيت الصخر الزيتي.

رجي القارورة برفق لخلط الخليط. ضع القارورة الثانية على الميزان وقم بتفريغ الرصيد. انقل ما يقرب من 25 ملليغرام من الخليط المحضر إلى القارورة الثانية ، ثم أضف ما يقرب من 450 ملليغرام من عينة الزيت الصخري الأصلية.

قم بإجراء تحليل GC-NCD ثنائي الأبعاد باستخدام أداة GC ثنائية الأبعاد مزودة بمعدل ثاني أكسيد الكربون السائل المبرد ثنائي المرحلة. أولا ، قم بتوصيل عمود PONA غير القطبي للبعد الأول مباشرة بعمود BPX50 متوسط البعد الثاني. قم بتطبيق ظروف التشغيل ثنائية الأبعاد المحسنة للكشف عن المركبات المحتوية على النيتروجين في الزيت الصخري عن طريق تعيين المعلمات في البرنامج.

بالنسبة للأمراض غير المعدية ، اضبط معدلات التدفق على خمسة و 11 مل في الدقيقة للهيدروجين والأكسجين على التوالي ، مع الحفاظ على درجة حرارة الموقد عند 925 درجة مئوية على وحدة التحكم في البلازما المزدوجة للكاشف. بعد ذلك ، قم بحقن العينة باستخدام جهاز أخذ العينات التلقائي عن طريق بدء التحليل عبر البرنامج. أثناء تجربة التحليل عبر الإنترنت ، قم بتغذية الهبتان والماء باستخدام مضخة دوارة يتم التحكم فيها بواسطة الكمبيوتر عن طريق ضبط معدل التدفق باستخدام وحدة التحكم المنطقية القابلة للبرمجة ، أو PLC وإدخال البيريدين إلى قسم الحمل الحراري للمفاعل عن طريق ضبط سرعة مضخة المكبس يدويا.

قبل قسم التفاعل في الفرن ، يتبخر ويخلط مخزون التغذية في منطقتين منفصلتين للتسخين ، يتم الاحتفاظ بهما عند درجة حرارة 500 درجة مئوية. الآن ، قم بفرض ملف تعريف درجة الحرارة على مفاعل الفولاذ المخلوط بطول 12.4 مترا وقطر داخلي 9 ملم عن طريق ضبط درجات الحرارة في المناطق الخمس المسخنة باستخدام PLC. ثم أضف النيتروجين السائل داخل فرن GC لخفض درجة الحرارة إلى 40 درجة مئوية تحت الصفر.

بالنسبة إلى NDC ، قم بتعيين معدلات التدفق يدويا عند 5 و 11 مل في الدقيقة للهيدروجين والأكسجين على التوالي ، مع الحفاظ على درجة حرارة الموقد عند 925 درجة مئوية. بعد ذلك ، قم بأخذ عينات من النفايات السائلة للمحطة التجريبية على الخط بين 400 و 500 درجة مئوية عن طريق تحويل الصمام الهوائي ذو الستة منافذ في اتجاهين أولا إلى موضع التطهير باستخدام PLC وتنظيف حلقة العينة لمدة دقيقتين على الأقل. بعد ذلك ، قم بتحويل الصمام الهوائي ذو الستة منافذ في اتجاهين إلى موضع الحقن باستخدام PLC.

للتحضير القياسي الداخلي ، قم بإذابة اثنين من الكلوروبيرادين في n hexane وحرك الخليط يدويا. أضف المعيار الداخلي بشكل مستمر عن طريق ضخ الخليط المحضر من خلال خط نقل شعري يتم وضعه مركزيا في تيار المنتج قبل نظام أخذ العينات. يظهر هنا مخطط الكروماتوجرام الذي تم الحصول عليه باستخدام GC-NCD ثنائي الأبعاد غير المتصل لتوصيف المركبات المحتوية على النيتروجين في زيت الصخر الزيتي.

تم تحديد العديد من المركبات وتحديد تركيزاتها. احتوت العينة التي تم تحليلها على 4.21 في المائة من الوزن من المركبات المحتوية على النيتروجين ، والتي تنتمي بشكل أساسي إلى فئة البيريدين. تم استخدام تحليل GC tof MS ثنائي الأبعاد للمفاعل الغني أثناء تحلل الخلط لخليط هيبتان البيريدين لتحديد نواتج التفاعل وتحديد أوقات الاحتفاظ بالمركبة للظروف الكروماتوغرافية المختارة.

تم استخدام تحليل GC FID ثنائي الأبعاد لتحديد تركيبة المفاعل الغنية أثناء استخدام البخار كمخفف. يتم سرد تركيزات المنتج التي تم الحصول عليها هنا. تم اختبار طريقة GC-NCD ثنائية الأبعاد عبر الإنترنت في الظروف المختارة لتجنب تحلل البيريدين وتم قياس تركيز البيريدين البالغ 819 جزءا في المليون الوزن باستخدام استجابة الكاشف التي تم الحصول عليها والتركيز القياسي الداخلي المعروف.

كان الخطأ النسبي للقياس أقل من ثلاثة بالمائة. يتم عرض الكروماتوغرامات ثنائية الأبعاد FID و GC NCD لتجربة تكسير بخار السباعي مع البيريدين هنا. تم الكشف عن العديد من المركبات المحتوية على النيتروجين وتم تحديد تركيز النيتروجين والتفاعل الغني ليكون 124.5 جزءا في المليون الوزن وهو ما يتوافق مع استعادة النيتروجين بنسبة 98.5 في المائة.

بمجرد إتقانها ، يمكن لهذه التقنية أن تولد نتائج دقيقة حتى بالنسبة للتركيزات النزرة من المكونات المحتوية على النيتروجين. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر إضافة كمية من المعايير الداخلية التي ستعطي تركيزا مشابها لتركيز المنتجات التي يمكن اكتشافها. بعد تطويرها ، مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال الحركية الكيميائية لشلل الهيدروكربونات المحتوية على النيتروجين.

وهذا بدقة أعلى بكثير. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية منع التمييز بين مركبات درجة الغليان العالية أثناء أخذ العينات عبر الإنترنت. تسمح لنا قوة الفصل العالية ل GC ثنائي الأبعاد جنبا إلى جنب مع كاشف حساس للغاية وانتقائي بتجاوز أحدث ما توصلت إليه التكنولوجيا ، وتوفر نتائج قابلة للقياس الكمي ودقيقة وقابلة للتكرار.

لا تنس أن العمل مع المركبات المحتوية على النيتروجين يمكن أن يكون خطيرا للغاية. يجب تحضير المحاليل والعينات في منطقة جيدة التهوية.