تقنية جديدة لتحليل رامان من العينات المشعة عالية عن طريق أي ستاندرد مايكرو رامان الطيفي

العام من هذا التطور التقني هو السماح بقياس العينات التي تحتاج إلى الحبس في الغلاف الجوي ، مثل العينات المشعة ذات القدرات الكاملة لجهاز مطياف رامان الصغير القياسي. يمكن لهذه الطريقة الإجابة على الأسئلة الرئيسية في دراسة الخصائص الطيفية للمواد السائبة الأخرى مثل المكونات النووية. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي السماح لك باستخدام الإمكانات الكاملة لأداة Raman الخاصة بك في بعض الأجزاء التي تحتاج إلى الحبس.

يوضح إعداد طلب العينة أندرياس هيسيلشويردت ، فني من ورشة العمل الخاصة بنا. سيوضح Mark Sierig ، الذي يعمل في صندوق القفازات تحميل العينة في ترتيب العينة. ستظهر سارة نوري ، التي تقوم بعمل فعال لكل إجمالي ، تركيب العينة في مجهر رامان وقياسها.

للبدء ، اجمع كل الأجزاء التي تتكون منها الكبسولة القياسية. للتأكد من أن النافذة المثبتة نظيفة بصريا ، ارتد قفازات نظيفة وقم بفك النافذة من عبوتها الأصلية. ضعه في الأخدود الموجود على كبسولة أكريللاس.

قم بلصق النافذة على جسم الكبسولة باستخدام قضيب الغراء لتطبيق كمية صغيرة من راتنجات الايبوكسي بالتساوي مباشرة على الجزء الخارجي من الأخدود المناسب للنافذة. تحقق بعناية من خلال النافذة لمعرفة ما إذا كان الغراء مطبقا بالتساوي بين النافذة والأكريلغلاس. بعد 24 ساعة من المعالجة ، يمكن التخلص من أي غراء إضافي.

لتثبيت الكيس على الكبسولة ، أدخل الكبسولة أولا ، النوافذ أولا ، من الجانب العريض من الكيس على شكل قمع في الجزء الضيق من الكيس على شكل قمع. ينتهي به الأمر عند النقطة التي لا يمكن أن تنزلق فيها الأسطوانة أكثر بسبب الجوت. إذا لزم الأمر ، اضبط موضع الكيس بحيث تخرج الأسطوانة من الكيس على شكل قمع بحوالي 1.5 سم.

ضع حلقة O المشدودة فوق الكيس في أخدود الأسطوانة. قم بلصق الكيس بشريط كهربائي مرن على الأسطوانة لترك حوالي ثمانية ملليمترات من الجزء العلوي للأسطوانة مكشوفة. سيتم استخدام هذا الجزء لإصلاح الأسطوانة في مجهر رامان.

بعد التحضير لاختبار الضيق كما هو موضح في بروتوكول النص ، حرك كاشف غاز الهيدروجين المحمول في جميع أنحاء الكبسولة والكيس ، مع توخي الحذر بشكل خاص حول المنطقة التي يتم فيها لصق النافذة. لتحضير المكبس ، قم بتثبيت حلقة O المنزلقة في أخدود المكبس. ثم قم بتثبيت حامل كعب الدبوس على المكبس.

قم بلصق علامة التبويب اللاصقة على الوجهين على حامل كعب الدبوس ، مع الحفاظ على الطبقة الواقية على السطح باتجاه الخارج. إذا كانت العينة عبارة عن مسحوق أو تحتوي على أجزاء أصغر من ملليمتر واحد ، فقم بتثبيت الدائرة الخارجية ، مما يمنع تفاعل العينة مع النافذة في الأخدود الأخير للمكبس. بعد ذلك ، قم بربط المسمار العمودي في الجانب الآخر من المكبس.

قم بتثبيت حامل العينة والمكبس في نظام الحبس وفقا للإجراء المحلي. أولا ، قم بإزالة الطبقة الواقية من علامة التبويب اللاصقة على الوجهين. ضع العينة على علامة التبويب اللاصقة.

إذا كانت العينة عبارة عن قطعة واحدة ، فاضغط قليلا على العينة باستخدام ملاقط من ملعقة كيميائية. بعد ذلك ، أدخل المكبس في الكبسولة. ادفعها للداخل حتى لا تتمكن من الذهاب إلى أبعد من ذلك ، مع الحرص على إبقاء الكبسولة في وضع رأسي.

بمجرد أن تكون العينة في حامل العينة ، افصل حامل العينة عن حبس صندوق القفازات وفقا للإجراء المحلي. بعد فصل حامل العينة عن نظام الحبس ، قم بتثبيت شريحة حلقة معدنية بمسمار مانع على الجزء العلوي الخالي من الشريط من الكبسولة. ثم شد المسمار الجانبي لمنعه.

أدخل الكبسولة من أعلى أو أسفل مرحلة المجهر. قم بتركيب شريحة الحلقة المعدنية على حامل شريحة المسرح وثبتها باستخدام نوابض حامل الشريحة. تحقق مما إذا كانت الحقيبة الموجودة أسفل المسرح يمكن أن تتحرك بحرية ضمن أي حركات X و Y و Z مطلوبة للمرحلة.

أخيرا ، قم بإجراء قياس مطياف رامان كما هو موضح في بروتوكول النص. يظهر هنا أطياف رامان لأكسيد النبتونيوم ، والتي تم قياسها باستخدام طاقات إثارة ليزر مختلفة. تظهر الأطياف ميزات رامان النموذجية لهيكل الفلوريت.

بشكل أساسي أوضاع T2G و 1LO و 2LO. جنبا إلى جنب مع الوضع غير المتماثل عند 431 سم متبادل. تظهر أجزاء stokes و anti-stokes من طيف رامان لأكسيد النبتونيوم على أنها قوى ليزر مختلفة.

توفر نسبة الشدة بين stoke و anti-stokes في وضع T2g تقديرا مباشرا لدرجة حرارة السطح. يتم تصوير تطور درجة حرارة سطح العينة كدالة لقوة الليزر في هذا الشكل. يعرض هنا سلوك الشدة مع درجة حرارة الوضع عند 431 سنتيمترا مقلوبة.

انخفاض الشدة مع درجة الحرارة هو بصمة الأصل الإلكتروني لهذا الوضع. تظهر هنا الصورة البصرية لعينة تشيرنوبيل لايف التي توضح موقع المناطق الثلاث التي تم قياسها بواسطة التحليل الطيفي الدقيق. يتم عرض أطياف رامان النموذجية المقابلة للمنطقة المقاسة على عينة الحمم البركانية في تشيرنوبيل.

يتوافق الطيف الأول والثاني مع البلورات والسيليكا المخدرة باليورانيوم والزركونيوم ، بينما يظهر الطيف الثالث وجود طور سيليكا غير متبلور. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية قياس جميع عيناتك التي تحتاج إلى حبس محكم مع الإمكانات الكاملة لمطياف رامان الصغير. مهدت التقنية الحالية الطريق للباحثين للتحقيق في الخصائص الاهتزازية والإلكترونية للمواد النووية من خلال الاستفادة من جميع الميزات التي يوفرها التحليل الطيفي رامان.

تم تطوير هذا النهج بشكل أساسي للتحقيق الآمن لمقاييس ألفا. ومع ذلك ، يمكن أيضا تطبيقه أثناء قياس أطياف رامان لتحفيز التفاعل بين أي نوع من العينات في بيئة معينة. مثل الفراغ ، أو غاز الضغط العالي.

لا تنس أن هذا التطور التقني ينطوي على حبس المواد المشعة ويخضع للوائح الحماية الراديوية.