等离子体聚合中空颗粒的包封与渗透特性

本实验的总体目标是通过等离子体聚合物包覆纳米颗粒、纳米粉末或药物颗粒，以控制核心材料的释放。首先制备用于沉积的硅纳米颗粒或氯化钙纳米粉末，并打破任何团聚体。然后将颗粒置于等离子体反应器中，利用等离子体增强化学气相沉积法，通过异丙醇的等离子体聚合对纳米颗粒进行包覆。

接下来，为了测定所沉积壳层的渗透性，需在合适的溶剂中溶解核心材料，同时监测浓度变化。实验结果表明，通过测量包覆颗粒在水悬浮液中的离子电导率，可以得到核心材料的渗透性。该方法的思路源自薄膜沉积领域的文献。目前已有大量关于在平面基底上进行等离子体沉积薄膜的研究工作，但在颗粒上的应用研究较少。

通过将涂层方法改进并应用于颗粒物，我们为新型纳米材料的开发开辟了可能性。由于该方法涉及在低压等离子体环境中操作，多个步骤难以掌握，因此对该方法进行直观演示至关重要。Anam Shavan 是我实验室的一名研究生，她将演示这一实验流程。

首先，用纯乙醇清洗干燥的二氧化硅颗粒。将样品置于通风橱中，使水分蒸发。然后，将颗粒通过一系列金属筛网进行过筛。

为了打破任何残留的团聚体，将颗粒连同一个小的磁力搅拌子一起转移至管式反应器的等离子体区域。现在，在玻璃管的一端放置一个O形圈，另一端连接泵的管道处也放置一个O形圈，并密封玻璃反应器。将不锈钢夹箍安装在F法兰周围，并用手拧紧夹箍周围的螺钉。

填充液氮捕集器。当捕集器表面变冷后，向鼓泡器中加入异丙醇，并将其连接到等离子体反应器上。

接下来，将一个橡胶O形圈套在金属管上，并拧紧螺母以密封管道，连接至鼓泡器。将鼓泡器置于34摄氏度的水浴中。打开氩气流量控制器，启动泵并设定流量为6 SCCM。

逐渐打开连接玻璃管与泵的闸阀。此步骤需谨慎操作，因为压力突然增加可能导致颗粒被气流吹走。当压力达到200毫巴时，将闸阀完全打开，在玻璃管下方放置磁力搅拌器，并将转速设定为100 RPM。

然后，将铝环连接到管状玻璃反应器上，并将其连接至射频发生器，同时将不锈钢夹具接地。打开匹配网络。接着，开启交流电源和射频功率发生器。

将功率在整个过程中设定为30瓦。经过特定时间后，依次关闭匹配网络射频发生器和交流电源。关闭止回阀，然后关闭氩气流量控制器。

断开鼓泡器与阀门的连接，逐渐将反应器压力升至大气压。打开夹子，使用金属刮刀将颗粒从管中转移至塑料培养皿中。氢氟酸是一种强腐蚀性酸。

该物质暴露于眼睛和皮肤可能造成永久性损伤。因此，需佩戴护目镜、面罩并穿上实验服。在整个添加氢氟酸的过程中，应将样品置于通风橱内。

首先，将10毫升氢氟酸与10毫升去离子水稀释。然后将酸溶液加入包覆的颗粒中。置于磁力搅拌器上搅拌24小时，以溶解颗粒核心。

一天后，用50毫升去离子水稀释样品并离心。将上层液体弃入塑料容器中，将下层颗粒层转移至塑料培养皿中。用乙醇洗涤颗粒，空气干燥后将空心颗粒转移至带盖小瓶中，并将样品储存于干燥器中。

将一毫摩尔的氯化钾加入恒流雾化器的玻璃瓶中，并安装瓶盖。将压缩空气管连接至膜式干燥器，再将干燥器连接至雾化器的气体入口。然后在出口管路连接一个滤膜，用于收集氯化钾纳米颗粒。

逐渐打开通向膜式干燥器的压缩空气阀门。让颗粒在过滤器中积累五小时。关闭压缩空气阀门。

小心取出滤膜并收集颗粒。将样品放入干燥器中，通过制备真空系统并按照之前的等离子体沉积过程，使氯化钾颗粒均匀包被。在玻璃小瓶中，向包被后的氯化钾加入10毫升去离子水，并在磁力搅拌器上混合。

将样品在 25 摄氏度下孵育。将电导率仪探头插入小瓶中。记录 30 天内的电导率。

该过程可应用于多种核心材料，包括氧化物、盐类和金属。通过透射电子显微镜获得的这些图像显示了薄膜的径向均匀性，并可测量包覆颗粒的厚度，其直径范围为37纳米至200纳米。等离子体聚合细胞构成一种可渗透屏障，这一点可通过以下事实证明：在二氧化硅核心完全去除后，核心材料可通过刻蚀或溶解方式被移除。

对于评估这些薄膜的渗透性而言，薄膜的径向均匀性和厚度均较高。采用氯化钾作为芯材，可通过测量溶液的离子电导率来监测氯化钾的溶出过程。在本实验中，将包衣的氯化钾颗粒悬浮于水中，并连续30天监测溶液的电导率变化。

对照样品中的未包衣氯化钾颗粒在约一分钟的极短时间内即完全溶解。相比之下，包衣氯化钾的释放速率显著减缓。包衣颗粒的释放曲线表现为初始阶段（一小时内）的突释现象，随后进入缓慢释放阶段，该阶段可持续数天，具体时长取决于包衣膜的厚度。

观看本视频后，您应能充分掌握如何在掌握该技术后，于约一小时内完成具有精确控制厚度的等离子体聚合物涂层对纳米颗粒的包覆。若操作得当，请务必小心处理反应器，避免发生压力泄漏，否则将导致等离子体无法正常运行。我们希望本技术能为材料科学领域的研究人员开辟新的道路。

进一步的体内实验可以回答更多问题，例如，何种涂层材料及其厚度最有利于实现高效的药物释放？