荧光核微腔的合成与操作用于折射率传感

本实验的总体目标是开发一种微流控传感器技术。首先，通过在毛细管上编码硅量子点层来制备潜在的器件，以实现这一目标。第二步是确定哪些样品符合用作传感器的基本要求。

接下来，将传感器装置连接至微型泵送系统，以实现分析物的引入。最后一步是收集荧光光谱并分析结果。最终，通过荧光显微镜展示毛细管通道中流体的折射率传感。

该装置的主要优势包括体积小巧、与微流控技术兼容，以及可以轻松设想由一组相对廉价的组件构建出完整的设备。由于具有微流控通道，任何液体均可被泵入毛细管内部。最困难的部分在于对表面进行功能化处理，以实现与特定分析物的结合。

该设备具有广泛的应用前景，例如食品安全、地下水分析，甚至医疗保健领域。该设备最难的部分在于样品制备过程非常繁琐，且成功率很低，因为样品制备过程中最微小的差错都可能导致失败。对该技术进行可视化演示有助于提高成功率。

首先准备微毛细管。从商业供应商处获取石英毛细管。为获得更宽分离的光谱共振峰，选择内径约为25至30微米的毛细管，或选择内径约为100微米的毛细管。

对于具有更高品质因子且共振峰间距更小的情况，较大的外径将确保微腔具有更高的耐用性且更易于操作。接下来，使用金刚石光纤切割器从卷状毛细管上切割出约10厘米长的片段。每一段即构成一个独立的样品。

将样品置于管式炉中，在氧气气氛下以 650 摄氏度加热一小时。此过程可去除有色的聚酰胺护套，暴露出内部的石英毛细管。待样品冷却至室温后，再进行后续操作。

获取氢基 YLS OX 或 HSQ 的一种可流动氧化物溶液，并将其浓度调整至适合量子点形成的适当范围。对于毛细管而言，这需要进行一些反复试验。当半径为 25 至 30 微米时，质量分数约为 25% 的溶液是一个理想目标。

完成准备步骤后，通过将制备好的毛细管浸入HSQ和流动氧化物溶液中，制备涂覆毛细管。当溶液在通道内上升时，应可观察到弯月面。当弯月面到达顶端时，取出毛细管并将其放入玻璃杯或跪式坩埚中。

使用两种不同浓度的 HSQ 溶液，对 20 至 30 根毛细管重复此操作。在毛细管于空气中填充时，按重量计，流动氧化物溶液应尽可能保存在手套箱中冷藏，以尽量减少溶液与氧气和水蒸气的接触。量子点在二氧化硅基质中形成。

在退火过程中，将毛细管放入炉中，将温度从室温在30分钟内升至300摄氏度。在此温度下保持3小时，然后在45分钟内升至1100摄氏度，并在此温度下保持1小时。让毛细管在约12小时内缓慢冷却至室温。

该过程可产生20至30根毛细管，其管壁上涂覆有一层嵌入二氧化硅基质中的荧光量子点。为表征样品，使用能够进行成像和光谱分析的荧光显微镜，检测波长范围为700至900纳米。将一排待测毛细管放置在载物台上，以便于在各毛细管之间移动观察。

为进行快速视觉分析，可通过显微镜载物台上的自由空间或直接通过物镜，使用蓝色或紫外辐射激发每根毛细管。利用二向色滤光片，通过目镜或彩色相机观察毛细管的荧光。如果制备成功，毛细管将呈现明亮的红色荧光；若毛细管呈现黄橙色荧光或无荧光，则表明制备过程中HSQ浓度较低。

应丢弃这些样品，同时丢弃薄膜出现裂纹或表面粗糙的样品。量子点光谱在700至900纳米范围内应具有较强的强度。从毛细管内壁测得的光谱应显示出明显的振荡峰，这是由于存在回音壁模式所致；若样品未显示出该模式的证据，应予以弃用。

接下来，准备用于难熔性指标分析的样品。使用适当的粘合剂将待测毛细管的每一端连接到聚乙烯或类似的管路上，以向毛细管内输送流体并导出流体。粘合第一根管路后，需等待其完全固化，再进行另一侧的粘合操作。

管子的内径应略大于毛细管的外径。注意防止粘合剂渗入毛细管通道并造成堵塞。然后，将管路与注射器连接至微泵系统。

准备好泵入已知折射率的化合物，例如甲醇、乙醇和水。依次将每种液体泵入毛细管中，以确定装置的折射率测量灵敏度。在毛细管内分别采集每种液体的光谱。

使用光路中的分析仪测量毛细管中每种不同溶液引起的回音壁模式偏移。若未观察到明显偏移，则表明量子膜过厚，应弃用该毛细管。成功的样品通常每种溶液可产生5至15纳米的灵敏度。

使用折射率测量装置收集折射率单位数据。首先，对用于生物传感应用的传感器毛细管采集参考光谱。此步骤应在通道表面功能化后进行。

为了实现较低的检测限，必须尽量减少样品漂移。同时，使用校准标准品对光谱仪的波长和强度进行校正。最后，在将分析物引入传感器毛细管后采集光谱数据。

使用文稿中描述的方法分析数据。该装置可被编程以在分析物被泵入毛细管通道时连续采集光谱。上方显示的是当甲醇、随后水、然后乙醇被泵入毛细管时采集的一组光谱。

光谱从红色到蓝色依次采集。该图显示了每种荧光光谱的前向功率谱。第40个组分代表主要可观察到的回音壁模式振荡。

第40个组分的相位差被转换为波长偏移，并作为时间的函数进行绘图。如图所示，误差棒代表60次测量中峰偏移的一个标准差。

插图显示了从甲醇到乙醇的折射率范围内的平均灵敏度。需要注意的是，对连续时间序列数据的分析揭示了水与甲醇之间位移数据存在一个突起，这与存在一个折射率高于任一纯相的小混合区域的现象一致。一旦掌握。

该技术的操作可能需要数小时，但完成整个过程可能需要长达数天时间。