一种利用任意标准显微拉曼光谱仪对高放射性样品进行拉曼分析的新技术

本技术开发的总体目标是实现对需要密闭保存以隔绝空气的样品进行测量，例如利用标准显微拉曼光谱仪的全部功能来检测放射性样品。该方法可解答在研究核材料等松散物质的光谱特性时的关键问题。该技术的主要优势在于，能够在对样品进行密闭处理的前提下，充分利用拉曼仪器的全部功能对这类样品进行分析。

样品制备的演示将由本实验室的技术员Andreas Hesselschwerdt完成。Mark Sierig将在手套箱内演示如何将样品装入样品架中。Sarah Nourry将负责仪器的总体操作，演示如何将样品安装至拉曼显微镜并进行测量。

首先，收集组成标准胶囊的全部组件。为确保安装的窗口光学洁净，需佩戴洁净手套，并从原始包装中取出窗口，然后将其放入丙烯酸胶囊的凹槽中。

使用胶水涂抹工具将少量环氧树脂均匀地涂在与窗口配合的凹槽外侧，将窗口粘接到胶囊主体上。仔细透过窗口检查胶水在窗口与亚克力玻璃之间是否均匀分布。固化24小时后，可将多余的胶水去除。

将胶囊固定在袋中时，首先从漏斗形袋的宽端开始，将胶囊带有窗口的一侧朝前，插入漏斗形袋的窄部，直至圆柱体因凸起部分阻挡而无法继续滑动为止。如有必要，调整袋的位置，使圆柱体从漏斗形袋末端伸出约1.5厘米。

将紧固用的 O 型圈放入气缸凹槽内的袋上。使用柔性电工胶带将袋子固定在气缸上，使气缸上部约八毫米的部分裸露。该裸露部分将用于将气缸固定在拉曼显微镜中。

按照文本方案中的描述完成气密性测试的准备工作后，将便携式氢气检测仪在舱体和袋子周围全面移动检测，特别注意观察窗口粘接区域周围的部位。准备推杆时，先将滑动O型圈安装到推杆的凹槽中，然后将销钉短轴安装座安装到推杆上。

将双面胶带粘贴到针式样品座上，保护层朝外。如果样品为粉末或含有小于一毫米的颗粒，请安装外部卡环，以防止样品与推杆最末端凹槽中的窗口发生接触。接着，将极柱螺钉拧入推杆的另一侧。

根据本地操作规程，将样品台和推杆安装到限位系统中。首先，移除双面 adhesive 标签上的保护层。将样品放置在 adhesive 标签上。

如果样品为单一片状，可用镊子或药匙轻轻按压样品。然后将推杆插入胶囊中，向下推动直至无法继续推进，同时注意保持胶囊处于垂直位置。

将样品放入样品架后，根据本地规程将样品架从手套箱密闭环境中分离。在将样品架与密闭系统分离后，将一个带锁紧螺钉的金属环滑块固定在胶囊未粘贴胶带的上部区域，然后拧紧侧边螺钉以锁定。

从显微镜载物台的上方或下方插入胶囊。将金属环玻片安装在载物台的玻片夹持器上，并用夹持器弹簧固定。检查载物台下方的袋子是否可在载物台所需的X、Y和Z方向移动范围内自由活动。

最后，按照文本方案中所述进行拉曼光谱仪测量。图中显示的是用不同激光激发能量测得的二氧化镎的拉曼光谱。该光谱呈现出萤石结构典型的拉曼特征。

主要为T2g、1LO和2LO模式，以及位于431 cm⁻¹处的非对称模式。不同激光功率下，二氧化镎的拉曼光谱的斯托克斯和反斯托克斯部分如图所示。

斯托克斯与反斯托克斯T2g模式之间的强度比可直接估算表面温度。本图展示了样品表面温度随激光功率变化的演化情况。此处给出了位于431倒数厘米处的振动模式其强度随温度的变化行为。

强度随温度降低是该模式具有电子起源的特征标志。图中显示的是切尔诺贝利熔岩样品的光学图像，标示出通过显微拉曼光谱测量的三个区域位置。展示了对应于切尔诺贝利熔岩样品测量区域的典型拉曼光谱。

谱图一和谱图二分别对应掺有铀和锆的晶体二氧化硅和非晶二氧化硅，而谱图三显示存在非晶态二氧化硅相。观看本视频后，您应能够充分掌握如何利用显微拉曼光谱仪的全部功能，对需要严格限域条件的各类样品进行测量。该技术为研究人员利用拉曼光谱的各种优势，深入研究核材料的振动和电子特性开辟了道路。

该方法最初主要是为α射线测量仪的安全检测而开发的，但也可在测量拉曼光谱时用于激发任何类型样品在特定环境下的相互作用，例如真空或高压气体环境。

请勿忘记，这项技术发展意味着放射性材料的封闭，且需遵守辐射防护法规。