使用环境友好型超声辅助臭氧氧化法对碳纳米材料进行功能化与分散

超声臭氧氧化与电泳沉积工艺的总体目标是实现碳纳米材料的稳定分散，进而可用于制备分级复合材料。该方法能够回答分级复合材料领域中的关键问题，为可控地在微纤维织物表面涂覆碳纳米材料提供一种便捷的方法。

该技术的主要优势在于，无需使用强腐蚀性化学品即可对碳纳米材料（如纳米管和纳米片）进行功能化处理，使其与聚合物树脂体系相容。开始此操作前，将所有所需材料转移至配备高效过滤器的通风柜内的手套箱中。称取所需量的纳米材料放入瓶中，并加入水，使最终纳米颗粒浓度为每升一克。

用瓶盖将瓶子密封。在43千赫和60瓦条件下超声处理30分钟，以分散碳纳米管（CNTs）和石墨烯纳米片（GNPs）。接着，将纳米粒子悬浮液小心倒入含有磁力搅拌子的反应烧瓶中。

按照文本方案中详述的步骤组装实验装置。随后插入臭氧鼓泡器，并将其连接至臭氧发生器。然后，将反应烧瓶放入制冷浴中。

搅拌溶液以防止碳纳米管从悬浮液中沉降。开启冷却水循环装置，以冷却臭氧反应器和超声波池。然后，打开氧气供应至臭氧发生器。

将流速调节至每分钟0.5升。开启臭氧发生器，并使其运行30至60分钟。在臭氧破坏单元的另一侧使用鼓泡器，可快速检查臭氧发生器是否已正确连接并正常通气。

此后，打开蠕动泵并将其调节至0.67赫兹。开启超声波探头，并将功率调节至60瓦。观察超声处理过程至少30分钟，以确保泵送和超声波探头的运行稳定。

在完成所需的超声氧化处理时间后，关闭臭氧发生器、超声仪和泵。继续搅拌碳纳米材料分散液一小时，以使臭氧和溶液充分分解。若在超声氧化处理后的24小时内未进行电泳，则在开始前需对纳米材料悬浮液进行超声处理。

然后，按照文本方案中的说明制备三个不锈钢电极。使用P1000氧化铝砂纸对电极进行打磨。将打磨后的电极置于超纯水中，在超声波清洗仪中清洗10分钟。

将电极放入洁净的烘箱中，在 100 摄氏度下干燥 10 分钟。随后将电极转移至干燥器中冷却。冷却后，使用四位数分析天平称量用于阳极沉积的电极。

然后按照文本方案中所述步骤组装电极。将35毫升碳纳米材料分散液转移至50毫升烧杯中。将电极固定装置固定在铁架台上。

此后，缓慢将电极降至烧杯底部。将直流电源的正极连接到中心阳极上。接着，将负极连接到其中一个外圈阴极上。

使用带有鳄鱼夹的盖子，连接两个外侧阴极。在电源关闭的情况下，将电流调节至最大值，然后将电压调节至所需研究的设定值。

然后，准备好秒表并接通电源，持续时间为所需的编码时长。之后，关闭电源。缓慢将电极夹具从分散液中提起，确保薄膜不受扰动。

断开电极上的接线端子。接着，缓慢将电极夹具旋转至水平位置。使阳极上的薄膜均匀干燥。

此后，拆卸装置并将阳极置于烘箱中，在 100 摄氏度下干燥一小时。将干燥后的阳极放入干燥器中冷却。使用分析天平，记录其重量至小数点后四位。

对编码后的阳极进行拍照，并对每个沉积时间重复编码和称重过程。然后，按照文本方案中所述进行表征和分析。本研究采用了一种新颖的方法，用于在水相环境中对碳纳米材料进行功能化并实现其稳定分散。

X射线光电子能谱宽程扫描表征显示，未经超声氧化（USO）处理的碳纳米管几乎不含氧。然而，随着USO处理时间的增加，碳纳米管表面的氧含量逐渐升高。拉曼光谱揭示了碳纳米管中存在缺陷，且这些缺陷在USO处理前即已存在。

随着USO时间的增加，G峰从波数1,576移动到波数1,582，且在波数1,618处的第二个组分变得更加明显。在波数2,698处的两个D峰的强度上也可观察到显著差异。随后，随着USO时间的增加，在波数2,941处的D峰和G峰也出现变化。

这些变化均与碳纳米管（CNTs）氧化程度的升高相对应。扫描电子显微镜显示，未经处理的碳纳米管结构高度致密，而经USO处理后的碳纳米管在表面分布更为均匀。这表明USO处理有助于减少原始材料中存在的团聚物。

经过超声臭氧处理的碳纳米管随后在多种条件下进行电泳沉积，随着电泳时间的延长，可获得更厚的薄膜。当使用较高浓度的碳纳米管时，也能形成更厚的薄膜。该技术发展后，为层级复合材料领域的研究人员开辟了探索途径，以验证超声臭氧法是否可用于其他纳米材料的功能化，进而实现电泳沉积。

碳纳米材料的不同涂层程度可能对复合材料的宏观性能（如强度和韧性）产生显著影响。由于该方法在功能化后以水为基底，臭氧会分解为无害的氧气，且在使用纳米材料前无需从分散液中去除化学物质。

在开启蠕动泵之前，务必先运行臭氧发生器一小时。否则，纳米材料会在管路中发生团聚。