纳米材料在水相介质中的分散：迈向方案优化

本实验的总体目标是利用实时表征技术，确定在水相介质中获得稳定且均一纳米材料分散液的最佳超声条件、强度和持续时间。该方法有助于回答纳米科学领域，特别是纳米毒理学领域中的关键问题，即如何在不损害样品完整性的前提下优化纳米颗粒的分散效果。该优化策略的主要优势在于能够提高对最终分散质量的控制，从而确保实验的可重复性。

开始实验前，校准配备有小瓶块超声探头的探针式超声仪。然后使用洁净的金属刮勺将两种毫克的选定纳米粉末分别加入三个洁净的10或20毫升玻璃小瓶中，小瓶编号为1至3。沿每个小瓶的内壁加入一毫升去离子水。

对于疏水性样品，应使用一毫升体积分数为0.5%的乙醇水溶液。将每个样品混合成浓稠的糊状物，然后向糊状物中加入足量的去离子水，使最终样品浓度达到0.2毫克/毫升。

水平旋转小瓶，使附着在内壁上的任何纳米粉末脱落。将每种纳米粉末分散液各1.5毫升转移至已标记相应编号的洁净微量离心管中。牢固封闭管盖，并轻轻旋转混匀，以使内壁上的纳米粉末完全脱落。

然后，将样品放入超声探头中。以1.1瓦的功率对样品进行超声处理，每秒脉冲一次，每次开启1秒，关闭1秒，持续2分钟。随后，从模块中取出样品一。

从分散液上层转移一毫升至另一干净的微量离心管中。向管中加入去离子水，使样品浓度达到每毫升0.02毫克。立即开始样品表征。

在第一次超声处理结束10分钟后，使用相同的振幅和脉冲设置，对剩余样品进行4分钟的超声处理。用去离子水将样品二稀释至0.02毫克/毫升，并开始表征。第二次超声处理结束后10分钟，以相同的参数对样品三再进行4分钟的超声处理。

将样品稀释至三到 0.02 毫克每毫升，并开始表征。首先，根据浴槽传感器校准超声波清洗仪。接下来，使用洁净的刮勺将两毫克选定的纳米粉末分别放入四个洁净的玻璃小瓶中，编号为四至七。

沿每个小瓶的管壁加入1毫升去离子水，并将粉末混匀成浓稠的糊状。加入去离子水，使每个小瓶中的样品浓度达到0.2毫克/毫升。盖紧小瓶后轻轻旋转混匀，以使附着在内壁上的纳米粉末脱落。

将小瓶置于已校准的超声波清洗槽中心位置，确保液面高度达到小瓶的一半。在室温下以 80 瓦功率超声处理样品 15 分钟。

然后，取一份样品四的等分试样转移至一个洁净的小瓶中。用去离子水将该等分试样稀释至 0.02 毫克/毫升，并开始表征分析。更换超声水浴中的水为新鲜的室温水，以避免热量积聚而影响分散液的性质。

开始使用动态光散射评估粒径时，打开仪器软件并创建一个粒径测量文件。填写平衡时间、温度、比色皿类型和实验模式。保存粒径测量文件。

然后，对粒径标称为100纳米的标准乳胶微球样品进行动态光散射（DLS）验证测量，确认仪器性能符合相应标准。接着，缓慢地将一毫升稀释的纳米粉体分散液移入洁净的低体积一次性比色皿中，注意避免产生气泡。

将比色皿插入仪器并开始采集数据。每个样品至少测量五次。然后，选择所有测量值，并计算每个样品的平均值。

将测量数据导出至电子表格程序以进行进一步分析。接下来，为了使用紫外-可见分光光度法开始样品表征，打开仪器软件并新建一个测量方法。用移液器吸取2至3毫升稀释的纳米粉体分散液，加入一支洁净的标准石英比色皿中。

然后，将仪器的波长范围设置为从 700 纳米到 200 纳米。采集溶剂空白以进行背景扣除。每个样品至少采集三条光谱，并导出数据以供进一步分析。

接下来，为了使用透射电子显微镜开始样品表征，将一滴稀释的纳米粉末分散液置于洁净的300目带孔碳膜上。在避免空气中污染物的条件下，让样品在常温下自然干燥。然后，用超纯水洗涤载网，以去除不均匀干燥带来的影响。

获取透射电子显微镜（TEM）图像并导出以进行进一步分析。在分散之前，具有亲水或疏水表面特性的氧化锌纳米材料均表现出较大的颗粒平均尺寸和较高的多分散性。亲水性氧化锌在超声浴中处理15分钟后，其颗粒尺寸和多分散性降低，但随着超声时间的延长，颗粒尺寸和多分散性又有所增加。

透射电子显微镜（TEM）图像证实，随着超声处理的持续，颗粒重新发生团聚。对疏水性氧化锌颗粒进行超声浴处理后，其粒径和多分散性均减小，并在30分钟时趋于稳定。在疏水性氧化锌的TEM图像中观察到干燥效应，表明使用乙醇预润湿会导致粉末在碳支持膜上的固定困难。

亲水性粉末经超声探头处理两分钟后，形成均匀且稳定的分散液。继续超声处理则导致快速重新团聚。疏水性粉末也表现出类似行为。

根据多分散性数值，亲水性和疏水性氧化锌粉末的最佳分散条件分别为在超声浴中处理60分钟和30分钟。超声处理通常用于在水相介质中解团聚和分散纳米材料。然而，当纳米材料类型或分散介质发生任何改变时，优化策略必须重新进行优化。

进行此操作时，需注意校准超声波破碎仪，以确定其传递给悬浮液的有效声能。务必记录所有评估的超声参数及时间点。一旦掌握，该技术可通过单独调整超声类型、时间和功率，并考虑过程中温度的上升，用于纳米材料在水或其他介质中的分散。