优化的磁畴成像系统设置与实验方案 原位 磁滞回线测量

本实验的总体目标是展示一种新型的动态磁畴成像系统，该系统结合原位 BH 测量，并说明如何利用该系统将磁畴壁运动与 BH 曲线相关联。该方法有助于解答铁素体钢等顺磁性材料中微观结构与磁性之间关系的关键问题。该技术的主要优势在于，能够在不中断动态磁畴成像的前提下，实现同步的 QBH 测量。

首要任务是准备用于成像的装置。这是一个可用于实验的装置示例。从该侧视图中可见金相样品。

此外还可以看到激励线圈。更多细节可在此示意图中查看。样品由两部分组成，即 A 部分和 B 部分。A 部分部分嵌入抛光表面中，用于磁畴成像。

B部分由一个拾取线圈缠绕。该装置由三个部分组成：前板用于固定A部分，样品架用于固定B部分，后板则在靠近拾取线圈的位置固定一个霍尔传感器。

以下是样品安装前装置的拆解部件。进行实验时，首先准备样品。使用感兴趣的钢材料加工出两个U形部件A和B。

请注意，这两个部件略有不同，其中A部件在较宽的条形部分有倒角。将重点放在A部件上，使用热压镶嵌法制作一个透明的镶嵌样品。最终镶嵌样品的厚度应比样品高度大5至10毫米。

接下来，在研磨机上处理已固定的样品。将样品调整至开口面朝向320目碳化硅砂纸，然后进行研磨操作。

当样品的腿部在表面显露时停止。重新调整样品方向，使用U形工具的平面部分研磨另一侧。再次开始研磨，并频繁检查。当样品的矩形表面显露时停止。

使用卡尺测量暴露样品的长度。初始长度应约为23毫米，以反映倒角尺寸。继续研磨并测量样品的暴露部分。

一旦测量长度达到25毫米，即与B部分相同，立即停止。在进入蚀刻步骤之前，先对样品进行抛光。从已抛光的样品开始，使用蘸有2%硝酸酒精溶液的棉签，蚀刻1至5秒，直至表面变为无光泽。完成后，用水冲洗样品，并用气流吹干。

将样品置于光学显微镜下观察，确认显微组织清晰可见。随后使用1微米金刚石抛光剂对样品进行抛光，以去除已腐蚀的表面。重复腐蚀、观察、抛光步骤四至六次。

这是在发光悬浮液中抛光表面两分钟后的最终结果。以下是为实验准备好的A部分和B部分。B部分最长的一侧上有一个50匝的磁通密度测量线圈。

各组件准备就绪后，搭建畴结构成像装置。将前板放置在平坦表面上，将安装好的样品部件A置于板上的孔洞处，并将其固定到位。

使用胶枪将热熔胶涂抹在已固定的样品周围，以使其保持原位。接下来，将 A 部分放置一旁，转而处理 B 部分。取样品 holder 和 B 部分。将 B 部分穿过激发线圈，插入 holder 的底部，使其顶部露出约一毫米。

现在取来背板，其侧面装有霍尔传感器，该侧需朝向样品。将背板上的霍尔传感器与样品架中的样品对齐，然后轻轻拧紧螺母，使两者固定在一起。

取下带有部件 A 的前板。现在需要将前板连接到装置的其余部分。为便于组装，将激励线圈连接至电流源并通电。通过肉眼观察以及电磁反馈，将部件 A 的开口端与部件 B 的开口端对齐。

将顶板用螺栓固定到样品 holder 上，并拧紧底部螺母以完成组装。进行动态成像时，需准备一台配备高速视频相机的显微镜。接下来开始样品的制备。

使用显微镜时，用油泥将样品装置固定在玻璃载玻片上并调平。用移液器吸取一滴铁磁流体，将其滴加到样品表面。然后取一片干净的玻璃载玻片，将其放置在样品上。

缓慢地将玻片从样品表面取下，留下一层薄而均匀且半透明的样品层。将样品装置放置在显微镜载物台上。接下来，连接原位畴成像系统所需的各项连接。

参考此示意图，主要组件包括相机、定制的BH分析仪、数据采集 breakout 盒以及计算机。将传感器激励线圈连接到BH分析仪的功率输出端。将霍尔传感器连接到BH分析仪的H输入通道，将B传感器线圈连接到B输入通道。

BH分析仪的H和B输出端连接到数据采集箱的模拟输入通道。将相机的同步输入和触发端分别连接到数据采集箱的同步输出和触发端。计算机连接相机、数据采集箱和BH分析仪，用于控制和数据存储。

在 BH 分析仪软件中，设置必要的测试参数。在数据采集软件中，为实验设置数据同步参数。使用 BH 分析仪施加 1 赫兹的激励正弦电流，以测量主磁滞回线。

检查所测得的磁滞回线在矫顽场、剩磁、饱和及其他参数方面是否大致符合预期。此检查可判断部件A与部件B之间的耦合是否存在异常。若磁滞回线符合预期，则触发相机开始记录并监控磁滞回线。以下为利用磁畴成像系统在三次磁滞回线循环过程中记录的磁畴演化示例。

每个周期代表一秒钟。该记录显示了铁电畴的旋转以及180度畴壁与钉扎特征的相互作用。样品为实验室用超低碳钢，含有硫化铜析出物。

这是一个原位测量的 BH 回线。数字表示与循环中该点对应的高速相机帧。从第一帧开始，观察标记为 A 区域中的 180 度畴壁。磁场方向向右，不确定度为 ±10 度。

沿着磁滞回线继续上升，在第50帧时，畴壁呈90度。沿曲线继续推进，90度的畴壁在第225帧至第250帧之间重新转变为180度的畴壁。按照该流程，可进一步进行显微结构表征，以将磁畴运动与特定的显微结构特征（如析出相的晶界或畴对晶粒结晶取向的响应）关联起来。

该技术问世后，为磁性无损检测领域以及磁性材料领域的研究人员揭示了磁畴运动、微观结构与磁性之间基本联系奠定了基础。观看本视频后，您应能够充分理解如何通过更优的技术获得结构钢中的最佳自动化图谱，以及如何实现动态磁畴成像下的原位BH测量。