利用高效液相色谱-电喷雾电离-四极杆-飞行时间质谱法鉴定水环境中药物并光诱导降解去除红霉素

该方法有助于回答环境保护中的关键问题，例如水环境中抗生素的检出情况。此技术的主要优势在于能够检测极低浓度的药物污染物，并可同时进行识别。尽管该方法可用于研究药物及废水对河流水体的影响，也可应用于其他体系，例如水环境中的农药或类激素物质。

开始此实验步骤时，收集约一升水样以制备样品。将样品通过蓝色带状滤膜过滤，以去除粗颗粒。随后向固相萃取小柱中加入三毫升甲醇，以进行平衡。

等待甲醇完全流出小柱后，加入三毫升超纯水。待水完全流出小柱后，将滤液上样，并使用隔膜泵或其他中等真空装置以提高流速。因此，预浓缩步骤非常重要。

务必使用具有合适固相的固相萃取小柱。用三毫升超纯水洗涤样品，然后用三毫升乙醇将分析物从柱上吸附剂中洗脱下来。

使用旋转蒸发仪浓缩并干燥洗脱的分析物。将所得残余物溶解于1毫升超纯水中。随后，通过注射器滤膜过滤该溶液。

将样品储存于样品瓶中，直至准备进行HPLC-ESI-QTOF-MS非靶向分析。开始紫外照射实验时，将目标抗生素化合物溶解于超纯水中，使其终浓度为20毫克每升。取750毫升该溶液转移至1升光反应器中。

接下来，加入磁力搅拌子，并将一支15瓦的紫外灯放入反应器中。以500转/分钟的速度开始搅拌。通过逐滴加入盐酸或氨水，将pH值调节至所需数值。

使用注射器将两毫升反应溶液转移至一个两毫升的玻璃小瓶中。将此小瓶标记为零时样品。随后，打开紫外灯并开始记录经过的时间。

在实验开始的前五分钟内，每30秒采集一次2毫升的样品；随后在实验剩余时间内每60秒采集一次样品。将样品管储存于4°C，直至准备进行分析。

开始液相色谱-质谱分析时，将小瓶转移至自动进样器。根据文本方案中表一列出的所有相关参数进行设置，并启动测定。利用高分辨率质谱及串联质谱技术，是对水体中药品进行非靶向分析最有前景的方法。

然后按照文本方案中所述进行动力学分析和曲线拟合。本研究中分析了河水和超纯水样品，以检测和鉴定药物污染物。经过固相萃取后，每个河水样品均呈现黄绿色或深绿色，表明其中含有叶绿素类物质。

超纯水样品保持澄清，符合预期。代表性河水样品的基峰色谱图中包含超过25个峰，每个峰代表一种不同的化合物。随后通过推导分子式并与现有的参考标准品进行比对，对这些物质进行鉴定。

该比较揭示了德国地表水中存在多种药物，包括β-受体阻滞剂美托洛尔、镇痛药卡马西平，以及大环内酯类抗生素红霉素A及其衍生物脱水红霉素A。随后在不同pH值条件下进行UVC辐照实验，以红霉素为例确定有效的去除条件。浓度-时间图显示，在pH 7时降解速度最快，而在pH 3时最慢，表明该抗生素的光诱导降解应在中性pH条件下进行。按照此程序，还可进一步开展其他方法，如SESP-NMR、arbitrip MS-OTUC，以回答有关降解产物氧化及末端基团鉴定等其他问题。

观看本视频后，您应能够充分理解如何在人工水体和环境水体中分析药物，并研究其在光辐照条件下的去除机制。请注意，操作化学品、药品以及河水或废水时可能存在危险，因此在进行本实验前或实验过程中，必须采取相应预防措施，例如穿戴个人防护装备、使用外部防护设备，若涉及废水操作，还应提前接种相关疫苗。