2019年3月1日
为了能够可靠地预测用于神经植入物的聚合物基底在体内的软化行为 体内 环境,拥有可靠的 体外 方法。此处介绍了在体温条件下于磷酸盐缓冲盐水中使用动态机械分析的方法。
该方法有助于监测植入式器械的材料特性在插入体内后可能发生的变化,特别是材料的软化现象。该技术的主要优势在于,它提供了一种简单的体外方法,可模拟体内环境,从而最大限度地减少动物实验的需求。该方法对于测试广泛用于植入式器械的材料的热机械性能尤为有意义,不仅限于生物电子领域。
在湿态条件下进行样品加载和测量较为复杂,若操作不当可能导致测试结果不可靠。首先,将定量的巯基与烯烃单体混合,并加入总量为1重量百分比的光引发剂。用铝箔包裹一个20毫升的玻璃小瓶,以防止入射光接触单体溶液,然后使用一次性塑料移液管向瓶中加入50摩尔百分比的TATATO、45摩尔百分比的TMTMP以及5摩尔百分比的TMICN。
然后向小瓶中加入1 wt%的光引发剂DMPA,并在避光条件下使用行星搅拌速度混合小瓶中的内容物。待充分混合后,将所得的硫醇-烯预聚物混合物通过旋涂法涂覆于玻璃载玻片上,形成五层厚度为50 µm的薄膜,并立即将载有聚合物薄膜的基底转移至交联室中。随后在365 nm紫外灯下对薄膜进行60分钟的光聚合,接着在120 °C的真空烘箱中后固化24小时,以进一步完成转化反应。
当聚合物完全固化后,使用二氧化碳激光器将薄膜切割成宽4.5毫米、长50毫米的矩形样品,用于动态力学测试。设置动态力学分析仪时,配备拉伸模式下的浸入式夹具。将液氮连接至仪器,并启用液氮作为空气中加热炉的气体源。
使用仪器软件编写干态测量方法,包括测试步骤中的预处理、振荡温度程序升温及测试结束时的预处理。然后使用仪器软件编写浸没状态测试方法,包括测试步骤中的预处理、振荡时间、振荡温度程序升温及测试结束时的预处理。当分析仪准备就绪后,使用精度为0.001毫米的卡尺测量聚合物样品在空气中干态测试的实际厚度,并将样品名称、描述和样品几何参数输入软件中。
将加载间隙设置为15毫米,然后加载样品。在拧紧夹具前,务必确保试样居中并对齐。随后关闭炉体,开始干燥测量。
测量结束后,打开炉膛,将聚合物样品从仪器中取出。为测量浸没测试用聚合物试样的实际厚度,首先使用精度为0.01毫米的卡尺测量样品,并将样品名称、描述和样品几何参数输入软件中。将浸没烧杯用夹具固定在上夹具处,完成装置的安装,并将加载间距设置为15毫米。
加载样品,确保将样本居中并对齐,然后拧紧夹具。将浸没浴槽安装到底部夹具上,并牢固固定。随后用室温的磷酸盐缓冲液(PBS)注满浴槽。
将盖子盖在水浴上方,关闭炉体,并立即开始浸入测量,同时确认排水阀已关闭。在烧杯中加入 PBS 后应尽快开始测量,以确保记录到完整的软化过程。测量结束后,打开排水阀以排出浸入浴中的 PBS,并打开炉体。
然后打开烧杯盖,拧开并取出浸没烧杯,从仪器中取出聚合物样品。使用该实验方案中的温度-时间测量模式,可比较不同聚合物配方的软化行为。结合干态动态力学分析测量与在磷酸盐缓冲液(PBS)中的浸没测量,可评估水诱导的聚合物增塑效应,表现为玻璃化转变温度的降低以及模量曲线的整体下移。
对于体内应用,聚合物的软化效果最为显著的情况是:干燥状态下聚合物的玻璃化转变温度高于体温,但在湿润状态下的玻璃化转变温度低于体温。因此,在生理条件下浸入时,聚合物的模量会从玻璃态模量下降至橡胶态模量。当聚合物在干燥和湿润状态下的玻璃化转变温度均远高于体温时,该聚合物在生理条件下不会发生软化。
该方法可使您用其他相关溶液替代 PBS,以模拟生物材料在其他环境中的行为。
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本文介绍了一种可靠的体外方法,用于预测用于神经植入物的聚合物基底的软化行为。该方法在模拟体内条件的生理温度下,采用磷酸盐缓冲盐水中的动态力学分析来实现。
在生理条件下对聚合物软化行为进行可靠预测,对于降低神经植入物开发风险并确保器械长期稳定性至关重要。环境动态力学分析(DMA)能够在体外评估材料的相变特性,从而减少对动物模型的依赖,并支持早期阶段的材料筛选。该能力通过提供植入式器械在类人体环境中的性能可操作数据,增强了研发项目组合的决策支持。
这种环境动态力学分析方法适用于材料发现与临床前器械评估的交叉领域,可为体内研究前的先导化合物筛选和风险降低提供依据。