2023年7月7日
动态光散射(DLS)已成为评估静脉注射用铁-碳水化合物复合物粒径及其分布的合适检测方法。然而,现有方案缺乏标准化,需针对每种被分析的铁-碳水化合物复合物进行相应调整。本方案详细描述了铁蔗糖分析中DLS的应用及其特殊注意事项。
动态光散射(DLS)是一种评估完整颗粒尺寸及分布的基本方法。然而,铁-碳水化合物纳米颗粒的分析确实存在一些挑战。DLS 的优势包括仪器广泛可得、操作简便,以及已建立针对纳米材料分析的标准化方案。
DLS 的目标之一是评估纳米颗粒的多分散性特征,这最终可能影响其与生物环境的相互作用。本实验操作演示由来自日内瓦大学的博士候选人 Cintia Batista Marques 完成。启动仪器软件后,在弹出的窗口中选择存储位置,命名测量文件,并通过点击“保存”确认设置。
从仪器界面的下拉列表中选择所需的标准操作程序。如果需要使用较早的SOP,请从列表中选择“浏览SOP”,然后单击绿色箭头确认选择。要开始测量过程,请单击仪器界面屏幕底部的绿色“开始”按钮。
然后,取1 mL未稀释的颗粒标准品加入聚苯乙烯比色皿中,并盖上盖子。加样后,确保无气泡存在。若发现有气泡,可通过轻敲比色皿的方式将其去除。
将比色皿放入仪器的样品池架中,确保箭头标记朝前,然后关闭测量室盖。加载单元参数标准操作程序(SOP),在启动窗口中输入样品名称“SST 20纳米粒子标准品”。此外,添加备注,注明标准品的编号及有效期。
取0.5毫升含2%质量体积比铁含量的蔗糖铁溶液,用移液器转移至25毫升容量瓶中,并用低颗粒水定容至刻度,得到每毫升含0.4毫克铁的溶液。将装有待测溶液的塑料比色皿放入仪器中,比色皿上的箭头标记朝前,然后关闭盖子。重新加载参数SOP,在起始窗口中输入样品名称和批号。
开始测量,当测量结束并发出声音提示时,关闭测量窗口。计算六次单独测量的平均值。在测量文件的记录视图中选中各次单独测量结果,右键单击以创建平均结果。
在样本名称下方添加平均值的名称,然后单击“确定”进行确认。等待软件在列表末尾创建一条新记录,并查看该记录中是否已显示输入的名称及平均结果。
展示了基于强度、体积和数量的粒径分布图。其中,强度粒径分布因受第二个峰的影响而呈现不良结果的示例。低质量数据在5,000纳米处显示出额外的信号。
按数量统计的粒径分布与基于强度的Z平均值相比,差异可达两倍。按体积统计的粒径分布所计算的结果略高,但差异较小。在使用动态光散射(DLS)表征铁-碳水化合物纳米颗粒时,必须确保采用正确的标准操作程序(SOP)、样品稀释方法以及比色皿填充操作。
非对称流场流分馏、尺寸排阻色谱以及小角X射线散射可作为额外的正交物理化学分析方法。针对动态光散射(DLS)的已验证方案可显著提高对铁-碳水化合物纳米颗粒进行初始表征和比较表征的稳健性。然而,在采用正交方法时,需考虑样品制备过程以及该技术对较大粒径颗粒的偏向性。
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本方案概述了使用动态光散射(DLS)分析蔗糖铁复合物的粒径及其分布的方法。同时探讨了针对不同铁-碳水化合物复合物的DLS检测方案在标准化过程中所面临的挑战。
动态光散射(DLS)是表征铁-碳水化合物复合物粒径及其分布的关键分析工具,此类复合物广泛应用于静脉补铁治疗。标准化的DLS检测方案可对纳米颗粒特性进行可靠评估,支持早期质量评价及不同产品间的可比性分析。准确的粒径数据有助于生物制药领域新型铁剂制剂的风险评估和产品组合决策&D.
基于动态光散射(DLS)的粒径分析位于早期发现与临床前开发的交汇点,可为初始质量评估及持续的可比性研究提供依据。