利用溶剂蒸发法调控孔隙率以增强柔性电容式压力传感器的灵敏度

我们提出了一种制备具有可控性能的柔性竞争压力传感器的新方法。该方法通过调节溶剂的质量分数来控制介电层的孔隙率。通过一种成本低廉且操作简便的方法即可实现对竞争压力传感器的优化，避免了使用复杂的微加工设备。

为了制备多孔PDMS介电层，称取过滤后的蔗糖和赤藓糖醇粉末，按20:1的质量比混合，并通过振荡使其均匀混合。将混合物填充至市售的蔗糖-赤藓糖醇金属模具中，并压平表面以使填料密实。随后将混合物置于对流烘箱中，在135摄氏度下加热两小时。

加热后，待混合物在室温下冷却，再取出块状蔗糖。为制备孔隙率可控的PDMS介电层，称取5克甲苯、5克PDMS基体和0.5克PDMS固化剂，放入离心管中，并将溶液充分搅拌均匀。随后在室温下以875×g离心30秒，以去除气泡。

将方形蔗糖-赤藓糖醇多孔模板放入培养皿中。在模板的四个角下方插入双面胶作为垫片，使模板与培养皿表面保持一定距离。将PDMS甲苯溶液倒入模板中，并轻微倾斜培养皿，使溶液充分填充蔗糖颗粒之间的所有空隙。

然后，将培养皿放入真空干燥器中，抽真空脱气20分钟。脱气完成后，将培养皿从干燥器中取出，置于90 °C的烘箱中加热45分钟，以蒸发甲苯并固化液态PDMS。接着，将固化后的PDMS连同其嵌入的多孔模板一起浸入去离子水中。

在加热板上加热至140摄氏度，直至糖模板完全溶解，并用去离子水清洗多孔PDMS。为了制备基于ECPCs的柔性电极层，首先通过称取0.16克碳纳米管（CNTs）和4克甲苯放入烧杯中来合成ECPCs油墨。用密封膜覆盖烧杯以防止溶剂蒸发，并在250 RPM条件下磁力搅拌90分钟。

在烧杯中称取两克 PDMS 基底和两克甲苯，置于磁力搅拌器上，以 200 转/分钟搅拌一小时。两种溶液制备完成后，将 CNT 甲苯悬浮液与 PDMS 基底甲苯溶液混合，并用密封膜覆盖烧杯。在 250 转/分钟下磁力搅拌两小时。

混合后，揭开烧杯，向混合溶液中加入 0.2 克 PDMS 固化剂。在 75 摄氏度、250 转/分钟条件下磁力搅拌一小时。为刮涂电极，按 2:10:1 的质量比称取甲苯、PDMS 基体和 PDMS 固化剂至离心管中，并将溶液充分搅拌均匀。

然后，在室温下以875G离心30秒，以去除溶液中的气泡。将1.3克PDMS甲苯溶液倒入市售的带有浮雕电极图案的电极金属模具中。将模具放入真空干燥器中，脱气10分钟。

然后，将PDMS在模具中置于90摄氏度的加热板上固化15分钟。室温冷却后，剥离出带有图案的PDMS薄膜。将PDMS薄膜的平整面贴附到硅晶圆上。

将ECPC油墨刮涂到电极图案上。在90摄氏度的热板上固化ECPC油墨15分钟。对于柔性电容式传感器的键合与封装，将金属导线连接至电极。

在连接处滴加银导电漆以确保良好的导电性，并等待银导电漆完全干燥。将PDMS溶液滴加至连接处，完全密封已干燥的银导电漆。将PDMS置于90°C的加热板上固化15分钟。

固化后，重复上述步骤，连接上、下电极层的导线。在电极膜上均匀涂覆一层薄PDMS，作为电极层与介电层之间粘合的粘附层。然后，将制备好的多孔PDMS介电层放置在电极层上。

在 95 摄氏度下固化 PDMS 胶 10 分钟。将玻璃培养皿置于多孔 PDMS 上，以确保加热过程中两层之间充分接触。将一层薄而均匀的 PDMS 涂覆在另一电极层上。

然后，将已键合电极的介电层翻转，放置在另一单层电极上。对准两个电极后，完成多孔PDMS层与另一电极层之间的键合。为测试传感性能，控制步进电机驱动压头按预设距离垂直向下移动。

通过在每个连续的加载循环中以相同的间隔增加加载力，直至加载压力达到40牛顿，记录电容和标准压力数据。再次控制步进电机，并记录电容和标准压力数据。在记录被测设备电容随标准压力读数变化关系的同时，重复进行加载和卸载测试共2,500个循环。

控制压头快速下压，保持数秒稳定后返回至零牛顿载荷。重复此过程五次，并记录电容随时间的变化。采用不同PDMS-甲苯质量比制备的多孔PDMS介电层的光学显微镜图像显示，随着PDMS-甲苯溶液质量比的增加，孔壁厚度减小。

仿真分析表明，在相同压缩压力下，较高的孔隙率可产生更大的压缩应变，并具有更优的线性响应。具有不同PDMS-甲苯质量比的多孔PDMS介电层传感器的电容-压力响应曲线表现出不同的灵敏度。在0至10千帕的压力加载范围内，PDMS与甲苯质量比为1:1的传感器灵敏度是质量比为8:1的传感器的两倍。

随着压力增加，介电层的孔隙尺寸逐渐减小，导致灵敏度下降，直至所有孔隙率下的灵敏度达到相同水平。图中显示了在10千帕的相同加载压力下，连续进行五次加载和卸载测试的电容响应。加载的响应时间为0.2秒。

循环测试表明，该自制柔性电容式传感器在经历 2,500 次循环后仍具有优异的重复性。随着 PDMS 与甲苯质量比的增加，PDMS 介电层的孔隙率会降低，从而影响传感器性能。