使用均质化和微波辅助湿法酸消解制备食品样品以进行ICP-MS多元素测定

我们的研究旨在利用不同的光谱设备测定各种食品样品的元素组成，例如用于控制食品样品的质量。除了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）外，本实验室还可使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、原子吸收光谱法和离子色谱法对消解后的食品样品进行元素分析。此外，我们还可以采用X射线光电子能谱法和飞行时间二次离子质谱法进行元素分析。

目前我们面临的实验挑战主要集中在样品制备过程中。我们的目标是提高样品通量，并优化清洗程序以最大限度地减少样品残留。本文介绍的内容涉及样品均质化、酸消解和元素分析，旨在帮助更好地理解SAPA制备及其后续分析中的关键步骤，同时强调整个流程中的重要环节、建议及局限性。我们将重点关注蔬菜、葡萄酒、冰淇淋、非液体样品，以及未来可能涉及的无机样品等不同类型样品的全流程优化，这些样品需要采用不同的样品制备技术。

首先，使用洁净的陶瓷刀将食物样品手动切割成较小的碎片。将样品转移至250毫升的玻璃烧杯中。然后将样品置于105摄氏度的干燥箱中，直至其重量不再发生变化。

接下来，将干燥的样品转移至混合烧杯中。研磨样品，直至其成为细粉或均匀的糊状物。使用洁净的塑料刮刀，将均质化的样品转移至50毫升玻璃烧杯中。

接下来，将250毫克样品称量至分析天平上的敞口反应容器中。称量完成后，用盖子盖住反应容器，然后将其转移至通风橱中。现在打开反应容器的盖子。

然后，向每个反应容器中加入5毫升68%的硝酸和1毫升30%的过氧化氢。使用200微升移液器，向用于加标回收试验的反应容器中加入37.5微升ICP多元素标准溶液，确保每个未加标和加标样品均设置三个平行样。将盖子盖在反应容器上，并旋紧螺纹盖以固定盖子。

让样品与酸反应两到三分钟。进行微波辅助湿法酸消解时，将封闭的反应容器对称地放置在微波消解仪的转盘上。将转盘插入微波腔内，并固定在支架上。

然后关闭微波炉门。使用选定的消解程序消解样品，同时在屏幕上监测反应条件的变化。消解完成后，从炉腔中取出样品架。

关闭仪器门并关闭电源。现在缓慢打开反应容器的盖子，以释放消化过程中产生的任何气体。将反应容器朝向通风橱放置。

使用玻璃漏斗将消化后的样品定量转移至一个洁净的 25 毫升玻璃容量瓶中。用超纯水将样品稀释至容量瓶刻度线处。然后用瓶塞封住瓶口，充分混匀瓶内溶液。

接下来，将一个20毫升的塑料注射器连接到聚酰胺注射器滤器上。用稀释后的样品填充注射器，然后将其中的内容物过滤至一个50毫升的塑料离心管中。匀浆处理产生了粒径细小、大小均匀且分布均匀的样品颗粒。

酸消化导致温度随时间持续升高。首先，用移液管将2.5毫升过滤后的消化食物样品转移至25毫升玻璃容量瓶中，再用超纯水定容至刻度。

将稀释后的样品转移至15毫升塑料管中，并将其放置在自动进样器的适当位置。接下来，打开ICP-MS仪器的通风装置和冷却器。设置软件程序，使清洗液从自动进样器持续流动至仪器，且不产生脉动。

打开氩气和氦气钢瓶以向仪器供气。然后启动仪器，并使用调谐溶液对其进行校准。在通过半定量分析确定元素的大致浓度后，在软件中建立定量元素分析的方法。

选择需要分析的元素，并确定用于构建校准曲线的标准溶液的数量和浓度。使用自动移液器配制标准溶液时，将多元素标准溶液按所需体积加入20毫升玻璃容量瓶中，然后用1%硝酸定容至刻度。

仅使用1%硝酸溶液制备校准空白样。根据校准曲线法对样品中所选元素进行定量分析。测量完成后，关闭等离子体，关闭氩气和氦气供气。

然后关闭ICP-MS冷却器和通风系统。所有测定元素的线性浓度范围为1至50微克每升。在四种食品样品中测定的所有分析物的回收率均在80%至120%之间，表明该分析方法具有较高的准确性。