采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法测定牛油果品种中的45种农药残留

使用QuEChERS方法开始样品制备时，称取5克感兴趣的牛油果样品至50毫升离心管中。向管中加入50微升的流程内标（P-IS）溶液。向离心管中加入10毫升乙腈，并以70 RPM振荡5分钟。

然后，向其中加入 2.5 克甲酸铵，再次以 70 RPM 振荡 5 分钟。随后在 1,800 G 条件下离心 5 分钟。接下来，在一个 2 毫升离心管中，取用屏幕上显示的适量试剂。

然后，取1毫升提取物加入离心管中，采用分散固相萃取法进行纯化。涡旋振荡管子30秒，随后在1,800 G条件下离心5分钟。将200微升纯化后的提取物转移至自动进样瓶中，加入20微升分析物保护剂溶液，再加入50微升预先配制好的三苯基磷酸酯溶液。

最后，使用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）系统进行仪器分析。采用配备电子轰击电离接口（70 电子伏特）的三重四极杆气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）系统进行分析，并使用自动进样器。确保气体压力正确，氦气为 140 PSI，氩气为 65 PSI。

打开位于前面板上的主气相色谱仪开关，并打开位于后部的质谱仪开关。启动控制气相色谱-串联质谱系统所有参数的实时分析软件。依次点击真空控制、高级，然后点击旋片泵1，以启动真空系统。

单击“开始”以启动分子涡轮泵一和分子涡轮泵二。然后，单击离子源加热器的“开始”选项。将质谱接口温度设置为 250 摄氏度，离子源温度设置为 300 摄氏度。

将气相色谱柱温箱保持在初始温度50 °C，持续1分钟，然后以25 °C/min的速率升温至180 °C。随后，以5 °C/min的速率将温度升至230 °C，再以25 °C/min的速率升至290 °C。然后，在290 °C下保持恒温6分钟。

总分析时间为 24.6 分钟。所有这些系统开启后，点击“关闭”。然后，在分析软件中点击“调谐”选项，并选择“峰监测视图”，以对质谱仪的初始条件进行验证。

单击“采集”，在显示的窗口中单击“下载初始参数”。确认设备已准备就绪（GC 和 MS 均显示就绪）。进行数据采集时，在软件中单击“新建批处理文件”，创建一个包含样品名称、样品编号、方法文件、数据文件、进样体积和调谐文件等信息的序列。根据需要添加行，然后单击“保存”。

单击“批量启动”，开始进样过程。在250摄氏度下以分流模式进样，进样体积保持为1 µL。进样后一分钟后，打开分流阀。

使用多重反应监测（MRM）模式分析分析物，该模式是三重四极杆质谱/质谱（MS/MS）系统中的标准模式。打开运行后分析软件进行数据分析。单击待分析的进样样品，在包含分析物的表格中导航，选择目标色谱峰。

单击色谱峰或感兴趣区域，以查看色谱图、审查峰面积积分结果，并在必要时进行手动积分。核实所有分析物的峰面积，以进行必要的计算和方法评估。基质匹配校准曲线的绘制显示，大多数农药组合的基质效应相对一致，小于20%，属于轻微基质效应（soft ME）。

图中所示结果展示了每种牛油果类型中，平均回收率在可接受范围（70%至120%）内的农药数量。大部分被检测的农药回收率均落在该特定范围内，且相对标准偏差低于20%。