הכנה של ממברנות אור תגובה על ידי הארכת משטח משולבת ותהליך Postmodification

המטרה הכוללת של הניסוי הבא היא לשנות את החדירות של ממברנות פולימר קצוות מסלול באור UV או לבן על ידי שינוי פני השטח עם מולקולות פוטוכרומיות. זה מושג על ידי טיפול ראשון בקרום הפולימרי בפלזמה כדי לגרום לרדיקלים על פני השטח. השלב השני הוא הוספת תמיסת מונומר מתנול לביצוע פילמור יזום פני השטח על הממברנה.

לאחר מכן, הפולימר המושתל שונה לאחר מכן בחומרים פוטוכרומיים. בסופו של דבר, מדידות חדירות של הממברנות המגיבות לאור משמשות כדי להראות כיצד אור UV משנה את חדירות הקפאין דרך הממברנה. היתרון העיקרי של פילמור הפלזמה הוא שניתן ליצור בקלות והומוגנית ציפויים קשורים קוולנטית על ממברנות בצורה הניתנת לשחזור.

הדגמה חזותית היא קריטית, כמו במערך ה-ADE שלנו. הממברנות מורשות להתפלמר מיד לאחר טיפול בפלזמה ותנאים אינרטיים. שיטה זו עוזרת לענות על שאלות מפתח בציפוי מהיר של משטחים ומביאה פונקציונליזציה קשורה קוולנטית אל פני השטח.

הרעיון לשיטה זו עלה לנו לראשונה כשדיברנו עם מומחים בתחום ציפוי הפלזמה. לפני כן, היו לנו ניסיונות לא מוצלחים עם שיטות ציפוי קלאסיות כמו ציפוי ספין וציפוי טבילה. בדרך כלל, אנשים חדשים בשיטה זו יתקשו מכיוון שפונקציונליזציה של פלזמה היא טכנולוגיה מורכבת בשל הפרמטרים הרבים הניתנים להתאמה.

שידגים את ההליך יהיו קארין דרהר, סטודנטית, טכנאית, וקארין לר, מדענית מהקבוצה שלי, ראשית ממיסים 100 מיליליטר של שני הידרוקסיאתיל, מתאקרילט או המה ב-200 מיליליטר מים. לאחר העברת התערובת למשפך מפריד, יש לשטוף אותה שלוש פעמים עם 100 מיליליטר הקסאן לאחר הסרת שטיפות הקסאן. רווי את השלב המימי בנתרן כלורי וחלץ את ההמה עם 50 מיליליטר של אתר דתיל.

לאחר הסרת השלב הימי. מעבירים את השלב האורגני לבקבוק תחתון עגול של 500 מיליליטר ומייבשים אותו על מגנזיום גופרתי. לאחר הסינון, הסר את הממס ב-vao.

בסיום, יש לזקק את ההמה בלחץ מופחת. הכן תמיסת מתנול מולרית של 0.62 מולרית של המה ללא מעכב על ידי הוספת 2.3 מיליליטר של המה ל-27.7 מיליליטר מתנול בבקבוק בעל צוואר אחד. לאחר כיסוי הבקבוק במחיצה, הסר חמצן על ידי בעבוע ארגון דרך התמיסה למשך שעה.

לאחר מכן, מקם שתי ממברנות פוליקרבונט זו לצד זו בתא הפלזמה. כאשר הצד המבריק של כל ממברנה מצביע לכיוון שלב הגז, חבר את תא הפלזמה לוואקום גבוה למשך חמש דקות. לאחר סגירת שסתום הוואקום פתח את השסתום המחובר לארגון וגז חמצן כדי לטהר את החדר בתערובת זו למשך שעתיים עם 15 ארגון SCCM ו-2.5 חמצן SCCM.

הפעל את הפלזמה והפחית את ההספק ל-12 וואט עבור ממברנות הפוליקרבונט. לאחר מכן טפל בממברנות למשך ארבע דקות עם הפלזמה, כבה תחילה את הפלזמה ופנה את החדר על ידי סגירת השסתום המחובר לתערובת הגז, ואז השסתום המחובר למשאבת השמן. בשלב הבא, חבר את תמיסת המונומר לתא.

חבר את תמיסת המונומר לתא על ידי פתיחת השסתום המתאים ושפך את התמיסה לתא. לאחר שתוודא שהממברנות מכוסות בתמיסת המונומר, פתח את השסתום המחובר לגז ארגון ואחסן את תערובת התגובה למשך 12 שעות בטמפרטורת החדר. לאחר הסרת תמיסת המונומר, יש לשטוף את הממברנות ב-100 מיליליטר מתנול באמבט קולי למשך חמש דקות.

בסיום, חזור על הליך הכביסה עם 100 מיליליטר מים. לאחר מכן יבש את הממברנה ב-vao על גנבים מולקולריים למשך שעתיים, ממיס 100 מיליגרם של תרכובת בנזואין ספירו 1 55 מיליגרם של nn cylo heyl carbo diamine, ו-33 מיליגרם של ארבעה דימתיל אם פירידין ב-12 מיליליטר של אתר טורט בוטיל מתיל. לאחר מכן, הניחו מוט ערבוב ורשת הגנה לבקבוק תחתון עגול.

לאחר המכסה והייבוש הבקבוק הוצף בגז ארגון. יוצקים את תמיסת הספירו בנזו פיראן לתוך הבקבוק ואחריה את הממברנה המצופה. לאחר מכן מערבבים בעדינות את התערובת בטמפרטורת החדר למשך 12 שעות.

לאחר מכן, הסר את הממברנה מהבקבוק ושטוף את הממברנה עם 50 מיליליטר חיפושית טורט, מתיל אתר באמבטיה קולית למשך חמש דקות. לאחר חזרה על הליך הכביסה עם 100 מיליליטר אתנול ומים כאחד, יבש את הממברנה ב- vao מעל גנבים מולקולריים למשך שעתיים. בשלב זה, הניחו את הממברנה על בד מחוספס.

מקם טיפת מים טהורים ננו על פני הממברנה. לאחר מכן מדוד את זווית המגע בחמש נקודות שונות של הממברנה לבדיקת היציבות ארוכת הטווח של הדגימות. מדוד את זוויות המגע בשלוש נקודות שונות של הממברנות לאחר 0 1, 2, 3, 7, 14 ו -21 ימים.

לאחר מכן, מלאו את תא הקולטן של תא דיפוזיה של פרנץ ב -12 מיליליטר מים. תקן את הממברנה בתא הדיפוזיה של פרנץ וודא שהוא נמצא במגע עם המים בתא הקולטן. מלאו את תא התורם או החדר על גבי הממברנה ב -3.0 מיליליטר של תמיסת קפאין מימית של 20 מילי-מולארי.

הקרינו את הממברנה מהחלק העליון של תא התורם באור לבן. בסיום, אספו 200 דגימות מיקרוליטר מתא הקולטן. חזור על הניסוי כפי שתואר קודם לכן, אך הקרין את הממברנה באור UV של 366 ננומטר 80 וואט למטר בריבוע במהלך כל בדיקת החדירות.

כדי לקבוע את ריכוז הקפאין בדגימות שנאספו, שרטט עקומת כיול עם 15 ריכוזי קפאין שונים בין 0.05 מילימולר לליטר ל-1.5 מילימולר לליטר באמצעות ספקטרומטר UV vis. לאחר מכן, קבע את הריכוז של כל אחת מהדגימות שנאספו באמצעות עקומת הכיול. לאחר מכן שרטט את הריכוז שנקבע לעומת הזמן של הדגימות שנאספו.

בצע התאמה ליניארית דרך הנקודות וקבע דלתא C מהמדרון. כפי שניתן לראות כאן, שיעורי הקצה עבור ממברנות פוליאסטר, פוליוויניל, איין, פלואוריד ופוליקרבונט הם ליניאריים, אותם ניתן לקבוע מהשיפוע של המתאם הליניארי של זמן ET לעומת אובדן מסה. ממברנות הפוליקרבונט מציגות את שיעור הקצה הנמוך ביותר מבין שלושת ממברנות הפולימר.

זווית המגע של טיפת מים משתנה כאשר ממברנות הפוליקרבונט הנקבוביות מצופות בפולי המה באמצעות פילמור המושרה על ידי פלזמה. ההבדל בזווית המגע בין הממברנות הלא מצופות לממברנות מושתלות פולי המו בקטרים גרועים של 0.2 מיקרומטר ומיקרומטר אחד מוצג כאן. נראה בבירור כי זווית המגע של קרום פוליקרבונט מצופה פולי המה אינה משתנה עם הזמן, מה שמהווה אינדיקציה לציפוי יציב לטווח הארוך.

השינוי שלאחר עם תרכובת פיראן בנזו ספירו אחד מגדיל את זווית המגע ל -100 מעלות. עם זאת, ניתן להמיר את Spiro benzo pyran למיני ציאניד מח קוטביים יותר על ידי הארה באור UV, וטרנספורמציה זו מפחיתה את זווית המגע של משטח הממברנה ל-90 מעלות. חדירות הממברנות נמדדת באמצעות תא דיפוזיה של חבר.

ההתנגדות של שינוי החדירות פוחתת ב -97% כאשר הממברנה מוארת באור לבן, מה שמדגים נוכחות של תגובת אור של הממברנה לאחר שליטה, טכניקה זו יכולה להיעשות תוך שעות אם היא מבוצעת כראוי. בעקבות הליך זה, ניתן להביא פונקציונליזציה אחרת אל פני השטח כמו ציפויים מגיבים לטמפרטורה או pH. לאחר צפייה בסרטון זה, אתה אמור להבין היטב כיצד לייצר ציפויים מגיבים לאור המושרים על ידי פלזמה.

הממברנות המגיבות לאור הן מערכת מעניינת לחקור תכונות פוטו-אומיות כמו החלפת צבע בממשק המשתמש ואור לבן, או קצב הדהייה של המצב הצבעוני. על מנת לשלוט בחדירות הממברנות בשלב הפילמור, חשוב לעבוד באווירה פנימית. אל תשכח שעבודה עם אלקטרודות מתח גבוה עלולה להיות מסוכנת ביותר, ואמצעי זהירות כגון מגן מגן בינך לבין תא הפלזמה צריכים להיות תמיד במקום בזמן ביצוע הליך זה.