בדיית משטחים תגובתי עם מברשת, תפור סרטים של פולימרים שיתוף בלוק Azlactone-Functionalized

שיטות אלה המוצגות משתמשות בהרכבה מכוונת ממשק הרמת פארילן וטכניקות הדפסת מיקרו-מגע מותאמות אישית. השיטות נועדו לספק אחידות גבוהה ושליטה על עובי פולימר התבנית. שיטות אלו נועדו גם להפקיד סרטי PVDMA בלוק PGMA תוך שמירה מוחלטת על פונקציונליות אזלקטון רב-תכליתית מכיוון שקבוצות אזלקטון יכולות להתחבר במהירות לנוקלאופילים בתגובות תוספת פתיחת טבעת.

סרטי פולימר מבוססי אזלקטון משמשים ביישומים סביבתיים וביולוגיים רבים ושונים, כולל לכידת אנליטים, תרבית תאים וציפויים נגד עכירות ואנטי דבק. כדי להתחיל בהליך, הכינו חמישה מיליליטר של תמיסה של אחוז אחד לפי משקל של PGMA b PVDMA בכלורופורם נטול מים. לאחר מכן, הפעל מנקה פלזמה חמצן והנח בתא מצע סיליקון של שני סנטימטרים על שני סנטימטר בדוגמת שכבה בעובי 80 ננומטר או בעובי ננומטר אחד של פארילן N.

שאבו את החדר ללחץ מד ואקום של פחות מ-400 מילי. פתח מעט את שסתום המדידה ואפשר לאוויר להיכנס לתא. המתן עד שלחץ המד יגיע ל-800 עד 1000 מילי-טור.

הגדר את שואב הפלזמה לעוצמת RF גבוהה כגון 30 וואט וטפל במצע בפלזמה למשך שלוש דקות. כבה את מתח ה-RF במשאבת הוואקום בסיום. תוך 10 דקות מסיום ניקוי הפלזמה, תקן את המצע המטופל בפלזמה על צ'אק ציפוי ספין.

הגדר את ציפוי הסיבוב לפעול ב-1,500 סל"ד למשך 15 שניות. לאחר מכן, יש למרוח 100 מיקרוליטר של תמיסת PVDMA בלוק PGMA על המצע ולהתחיל לסובב את המצע תוך שנייה עד שתיים ממריחת התמיסה. חישול הסרט בתנור ואקום באטמוספירה אחת ואקום ו -110 מעלות צלזיוס למשך 18 שעות.

הניחו לדגימה להתקרר באוויר הסביבה. לבסוף, סוניקציה של הדגימה למשך 10 דקות ב-20 מיליליטר אצטון או כלורופורם כדי להסיר את הפארילן. יבש את המצע מתחת לזרם גז חנקן לפני אחסונו.

כדי להתחיל להכין מצע סיליקון אינרטי כימית או ביולוגית, פלזמה מנקה מצע סיליקון חשוף למשך שלוש דקות כפי שתואר קודם לכן. לאחר מכן, במכסה אדים, פיפטה 100 מיקרוליטר TPS לצלחת פטרי. הנח את המצע המטופל בפלזמה בצלחת של TPS במייבש ואקום תוך חמש עד עשר דקות מסיום ניקוי הפלזמה.

פנה את חומר הכביסה ל-750 טור ואקום כדי להתחיל בתצהיר TPS. אפשר ל-TPS להפקיד על המצע למשך שעה כדי לקבל מצע אינרטי מבחינה כימית. אם מכינים מצע אינרטי ביולוגית, יש להשרות את המצע הסילוני בנקודת אפס שבעה אחוזי משקל לתמיסת נפח של פולוקסמר 407 במים טהורים במיוחד למשך 18 שעות כדי ליצור שכבת PEG על המצע המצופה TPS.

לאחר מכן, שטפו את המצע האינרטי ביולוגית ב-30 מיליליטר מים טהורים במיוחד שלוש פעמים במהלך חמש דקות. לאחר מכן, דפוס המצע האינרטי כימית או ביולוגית עם התנגדות צילום חיובית וחרוט את האזורים החשופים על פני הסיליקון. לאחר מכן סוניקציה של הדגימה באצטון למשך 10 דקות כדי להסיר את שכבת הפארילן.

יבש את הדגימה תחת גז חנקן. תקן את המצע על צ'אק ציפוי ספין והגדר את ציפוי הסיבוב ל-1,500 סל"ד למשך 15 שניות. מרחו 100 מיקרוליטר של אחוז אחד לפי משקל PGMA block PVDMA בכלורופורם נטול מים על המצע והתחילו בציפוי ספין תוך שנייה עד שתיים מהיישום.

חישול הסרט הפולימרי המתקבל בתנור ואקום באטמוספירה אחת של ואקום ו -110 מעלות צלזיוס למשך 18 שעות. הסר את הפולימרים הנספגים מאזורי הרקע על ידי 10 דקות של סוניקציה באצטון או כלורופורם. יבש את הדגימה תחת גז חנקן לאחר מכן.

כדי להתחיל בתהליך הדפסת המיקרו-מגע, סילון מאסטר סיליקון עבור מערכי מיקרו-עמודים עם TPS. לאחר מכן, ערבבו יחד 40 עד 50 גרם של בסיס PDMS בחומר ריפוי ביחס של עשרה לאחד. השתמש בליתוגרפיה רכה כדי לעצב לוח של PDMS עם מערכי מיקרו-עמודים.

חותכים חותמת אחת של נקודה אחת חמש על נקודה חמישה סנטימטר מהלוח. נקה וייבש את ה-stamp וסילון את ה-stamp עם TPS. לאחר מכן, החל סרט דו צדדי על הבמה של מעמד מקדחה.

לאחר מכן, הכינו חמישה מיליליטר של נקודת אפס שתיים חמישה עד אחוז אחד לפי תמיסת משקל של PVDMA בלוק PGMA בכלורופורם נטול מים. טבלו את החותמת הסילונית בתמיסה זו למשך שלוש דקות לפחות. יש לטפל מיד בפלזמה במצע סיליקון חשוף של שני סנטימטרים על שני סנטימטרים למשך שלוש דקות.

תוך חמש דקות מסיום ניקוי הפלזמה, הסר את החותמת מתמיסת הפולימר. לאחר מכן, הביאו את המצע והחותמת למעמד המקדחה. הניחו את המצע והחותמת על הקלטת הדו-צדדית על הבמה כשהמצע בתחתית.

הפעל מגע קונפורמי בין החותמת למצע בלחץ משוער של 75 גרם כוח לסנטימטר מרובע, או שבע נקודות שלוש וחמישה קילופסקל למשך דקה אחת. לאחר מכן, שחרר בזהירות את הלחץ והפרד בעדינות את החותמת ממצע הסיליקון ביד. תוך חמש דקות מההפרדה, יש לחשל את המצע המודפס בתנור הוואקום למשך 18 שעות בחום של 110 מעלות צלזיוס.

לבסוף, סוניקציה של המצע המודפס באצטון או כלורופורם למשך עשר דקות כדי להסיר את בלוק PGMA הנספג PVDMA. יבש את המצע המודפס בגז חנקן ואחסן אותו במייבש הוואקום עד שהוא מוכן לאפיון. טכניקת הרמת הפארילן ייצרה מבני מברשת של PVDMA בלוק PGMA המתאימים לעובי סרט פולימרי של כ-90 ננומטר.

חישול היה חיוני לטכניקה מכיוון שסוניקציה וכלורופורם הסירו את רוב הפולימר הלא מחוסל. שבלונות פארילן בעובי 80 ננומטר הראו אחידות סרט גדולה יותר מאשר שבלונות בעובי מיקרון אחד על מצעי סיליקון חשופים. הרכבה מכוונת ממשק על מצעים אינרטיים כימית או ביולוגית ייצרה מבנים בעובי 90 עד 100 ננומטר ללא פגמי הקצה שנצפו בשיטת הרמת הפארילן.

הדפסת מיקרו-מגע ייצרה סרטי פולימר צולבים מאוד, בעובי של כשלושה עד תשעה מיקרון, על ידי שימוש בריכוזים שונים של הפולימר. בנוסף לטיפול במצע באמצעות TPS ופלזמת חמצן, חישול היה חיוני לטכניקה זו, שכן נצפה נזק משמעותי לסרטים שאינם מחוסמים לאחר סוניקציה. פונקציונליות האזלקטון נשמרה על ידי הדפסת מיקרו-מגע כפי שמצוין על ידי רטט מתיחת הקרבוניל ב-1818 סנטימטרים הדדיים.

הדפסת מיקרו-מגע אפשרה גם שליטה בעובי הסרט על ידי שינוי הריכוז של תמיסת PVDMA בלוק PGMA המשמשת לדיו החותמת. כאן הראינו שהליך הרמת הפארילן הוא שיטה רב-תכליתית לדפוס פולימרים של חורי בלוק ברזולוציית מיקרוסקופ. הגורם המכריע שהשפיע על אחידות הסרט היה עובי שבלונה של פארילן.

שיטת דפוס ההרכבה המכוונת של הממשק משתמשת בשבלונות פארילן כדי ליצור דפוסי תחמוצת המנחים את ההרכבה העצמית של פולימרי PVDMA בלוק PGMA על משטחים אינרטיים כימית או ביולוגית. פרוטוקול הדפסת המיקרו-מגע המותאם אישית המוצג כאן מייצר בעצם פולימר PVDMA בלוק PGMA עבה יותר המספק יותר יחסי משטח לנפח שעשויים לשפר את הטעינה של אנליטים כימיים או ביולוגיים ביישום לכידה, לשפר את הצמדת התאים, הכדאיות וההתפשטות ביישומי תרבית תאים. השיטות והתוצאות המוצגות כאן מתארות גישות מרובות היוצרות ממשקי דפוס עם פולימר PVDMA בלוק PGMA.

ניתן להשתמש בשיטות ליצירת משטחים עם מברשת או מבנה צולב של פולימר זה בהתאם ליישומים.