コバレント有機骨格（COF）のマイクロ流体ベースの合成：COF繊維の連続生産と表面への直接印刷のためのツール

このアプローチの全体的な目標は、マイクロ流体ベースのプラットフォームを使用して、共有結合性有機フレームワークの連続繊維を生成し、表面に印刷して2Dおよび3D構造を作成する方法を実証することです。共有結合および有機フレームワークの合成は目覚ましい進歩を遂げていますが、これらの材料のプロセス能力を促進する方法の開発は依然として課題であり、このアプローチは非常に有望です。この方法は、共有結合および有機フレームワークの連続繊維を製造するための高貴な合成アプローチの導入を通じて結晶性材料の分野に効果的に貢献し、それによってそれらのプロセス能力を向上させます。

デバイスの製造を開始するには、ヒュームフードに、4インチのシリコンウェーハから製造されたシリコンマスターモールドを真空デシケーターに入れます。100マイクロリットルの塩化トリメチルシリルをガラスバイアルに送り出し、バイアルを真空デシケーターに入れます。デシケーターを閉じて真空下に置きます。

塩化トリメチルシリル蒸気をマスターモールド表面に1時間堆積させます。次に、デシケーターをゆっくりと排出します。シラン処理されたマスターモールドを取り外し、デシケーターを閉じます。

シラン化された金型は、密閉容器または層流フードに保管します。次に、使い捨てカップでプラスチックヘラを使用して、PDMSエラストマーと硬化剤を10:0.9の重量比で混合します。真空デシケーターで混合物を30分間脱気します。

次に、マスターモールドに4つのPTFEフレームを慎重に配置して、各フレームがモールド上の1つのパターンを囲むようにします。PTMS混合物をフレームに注ぎ、金型に完全に注ぎます。PDMSを摂氏70度のオーブンで2時間硬化させた後、金型をオーブンから取り出し、PDMSチップを層流フードで室温まで冷まします。

冷めたら、手でフレームを型から慎重に分離します。PDMSチップをフレームからゆっくりとスライドさせます。1.5ミリメートルの生検穿刺を使用して、チップのマイクロ流体チャネルの端に入口と出口の穴を開けます。

切りくずから余分なPDMSを取り除き、切りくずをクリーニングし、粘着テープで滑り面を覆います。きれいなチップを、開いたチャネルを上に向けてプラズマ発生器に置き、4つのガラスカバースリップと一緒に置きます。サンプルチャンバーを排気し、発電機を1分間運転します。

次に、チャンバーをベントし、プラズマ処理されたチップとカバースリップを取り除きます。各チップを処理済みのカバースリップに接着し、開いたチャネルを下に向けて、チップをカバースリップにそっと押し付けます。得られたマイクロ流体チップを摂氏70度のオーブンに少なくとも4時間置き、PDMSとガラスの間の接着を強化します。

合成の準備を開始するには、酢酸中の40ミリモルBTCAを3ミリリットル、5ミリリットルの注射器に引き込みます。酢酸中の40ミリモルTAPBを3ミリリットル、さらに5ミリリットルの注射器に引き込みます。内径0.8mmのPTFEチューブを使用し、片側からシリンジにチューブを接続します。

両方のシリンジをシリンジポンプに取り付けます。次に、2つの5ミリリットルの注射器に酢酸を充填し、内径0.8ミリメートルのPTFEチューブを使用して、チューブの片側から注射器に接続します。これらのシリンジをシリンジポンプに固定します。

次に、単層4チャネルマイクロ流体チップを取得します。PTFEチューブの反対側をマイクロ流体デバイスのインレットに接続し、シリンジを外側のチャネルインレットに接続します。長さ15センチメートルのPTFEチューブをチップ出口に接続します。

チューブの端を10ミリリットルの酢酸が入った60ミリメートルのシャーレに固定します。ペトリ皿の隣にガラスカバースリップを置きます。各シリンジポンプを毎分100マイクロリットルの流量に設定し、ポンプを始動します。

チップ内のMF-COFファイバー形成を監視しながら、フローが安定するまで1分間待ちます。酢酸の流量を変更し、出口チューブを確認します。酢酸のシースフローがBTCAおよびTAPBフローに比べて高すぎる場合、MF-COFファイバーの微細構造懸濁液は希釈されすぎて連続ファイバーを形成できません。

酢酸のシース流量が試薬流量に対して低すぎると、高濃度のMF-COF繊維が出口チューブを詰まらせます。各シリンジを毎分100マイクロリットルの流量に設定し、流量が安定するまで1分間待ちます。流れが安定し、連続的なMF-COFファイバーが出口チューブの端に到達したら、チューブの端を表面から数ミリメートル上に保持します。

チューブをゆっくりと動かして、MF-COF構造を描きます。MF-COFの微視的な組織から駆動される適切な機械的特性により、サラファシス上の2Dおよび3D構造のコンフォーマル作成にMF-COF繊維を使用することができます。チューブを表面から2〜3センチゆっくりと持ち上げると、自立した安定したMF-COF繊維が生成されます。

チューブをゆっくりと下げて、カバースリップに直接2Dまたは3D構造を描き続けます。MF-COF繊維は、TAPBとBTCAから4チャンネルのマイクロ流体デバイスを用いて合成されました。走査型電子顕微鏡により、ファイバーは、2Dおよび3D構造のプリントに必要な機械的特性を付与する3Dスポンジ状の多孔質構造の相互接続されたマイクロファイバーとナノファイバーで構成されていることが示されました。

2D MF-COFの構造は、繊維が連続的に生成されるにつれて形状を描画することにより、ガラス表面に印刷されました。印刷プロセスの相対的な精度は、ガラスでの筆記実験でさらに強調されました。繊維は互いにパターン化されても融合しなかったため、3D構造のプリントが可能になりました。

MF-COF構造は、ガラスに加えて、ティッシュペーパー、段ボール、アルミホイル、ポリスチレンに印刷されました。この手順を試行する際は、層流フード内のマイクロ流体デバイスの製造に関するすべての手順と、ヒュームフード内での酢酸の取り扱いに関連するすべての合成手順を実行することを忘れないでください。その開発後、この技術は、結晶性材料分野の研究者が、結晶繊維とさまざまなセラファシスで作られた2Dおよび3D構造の高度なパターニングを必要とする新しい技術的応用を探求するための道を開きます。

このビデオを見れば、マイクロ流体プラットフォームを使用して共有結合の有機フレームワークの連続繊維を合成する方法と、生成された繊維とセラファシスを印刷して2Dおよび3D構造を作成する方法について十分に理解できるはずです。