利用1-2平面流动-小角中子散射测量流动条件下材料的微观结构

本实验的总体目标是利用小角中子散射技术结合剪切池样品环境，研究复杂流体在剪切速度-速度梯度平面上的微观结构。该目标通过以下步骤实现：首先组装一个密封良好的剪切池样品环境；第二步是将剪切池连接到中子束线样品环境平台的红色基板上所设的池固定支架上。

接下来，将样品小心地装入剪切池中，以避免在实验体积内引入气泡。最后一步是首先通过电机控制软件设定样品剪切的剪切速率，其次根据标准化的SANS实验流程设置所需的实验条件。最终，利用SANS剪切池样品环境来测量剪切复杂流体的时空微观结构。

在此示例中，我们研究了表面活性剂溶液在剪切流动下速度梯度方向上出现剪切带状流动不稳定性的微观结构。我是保罗·巴特勒（Paul Butler），美国国家标准与技术研究院中子研究中心高分子与微结构科学团队的团队负责人，我将演示本实验。今天参与实验的是特拉华大学诺姆·瓦格纳（Norm Wagner）课题组的研究生凯特·科尔南（Kate Kernan）。

本实验的可视化演示至关重要，因为在组装剪切池和加载样品的过程中涉及多个步骤和技术。一旦将剪切池放置到束线装置上，即可利用小角中子散射技术在剪切流动条件下研究复杂流体。在部件加工完成后，第一步是组装剪切池。

首先清洁中层板，包括样品加载通道和固定螺钉通道。通过刻痕标记确定板的顶部。将固定螺钉用螺纹胶带缠绕后，使用内六角扳手将其拧入底部的孔中。

将剩余的两个紧固螺钉包裹好，并插入另一个底部孔和侧面的孔中。接下来，将圆形白色O形圈放入平板两侧的凹槽内。现在开始处理前部平板。

将天花板弹簧加载衬套插入板中，使弹簧一侧朝向样品打开。将小型和大型方形双密封O型圈放入板的凹槽中。通过将石英窗口放置在方形O型圈上方，完成前板的组装工作。

以与前板相同的方式准备背板。此时，将前板放置在平坦表面上，开始组装前板和中板。将衬套弹簧朝上，对齐中板和前板顶部的刻痕，然后将中板放置在前板上。

现在处理背板。取心轴杆，施加均匀的力将其插入背板。心轴应卡入到位，从而固定石英窗口和方形O型圈。

将背板放置一旁。下一步是将前板和中板组件抬升至一个平台，确保组件下方有足够的操作空间。对于心轴，需将前板组件顶部的对准刻线与背板组件上的刻线对齐，然后将心轴杆的长端插入前板组件中。

正确组装后，细胞组件将贴合在一起并发出咔哒声。现在使用四个内六角圆柱头螺钉，以对角交叉的方式将组件拧紧，每个接入端口各使用一个螺钉。在螺纹上缠绕螺纹密封带，然后将其拧入中板顶部。

使用扳手拧紧。将镉屏蔽板放入前板前端加工好的接收槽中。最后，使用快速接头将冷却液软管连接在前板和后板的顶部接口之间。

通过将样品池运送到光束线并将其放置在光束线中，继续为实验做准备。首先，用安全屏蔽罩盖住砂探测器窗口，同时确保样品环境平台已准备就绪并正确对准。确认与基准线连接的样品池安装支架和轴联接器。

松开轴联轴器的紧定螺钉。将轴联轴器与心轴对齐，使联轴器上的紧定螺钉能够旋入心轴的平面部分。小心地将剪切池水平滑入池安装支架中。

使用两个内六角圆柱头螺钉将剪切池组件固定到池体上。安装支架需牢固拧紧。务必始终确保剪切池与池体安装支架紧密贴合。

通过拧紧轴连接器上的两个紧定螺钉，将心轴连接到驱动组件上。细胞安装、对准和校准完成后，下一步是加载样品。确保旋塞处于关闭位置。

将样品预装入一个10毫升带螺纹的注射器中。确保样品中无气泡。在细胞中部连接器上安装一个不带活塞的空注射器，用于收集溢出的液体。

当一切准备就绪后，缓慢打开两个活塞，注入样品，直至样品开始进入空注射器。完成后，关闭电机控制，以便手动移动皮带。手动剪切样品，以帮助气泡上升至剪切池顶部。

根据需要注入额外样品，以将剪切池间隙中的气泡排出。去除气泡后，关闭旋塞阀，将样品固定在池中，以进行简单的稳态剪切实验。设置所需的小角中子散射实验。

设置与电机控制软件相关的控制文件中的剪切速率。在实验过程中，选择样品的剪切方向，启动剪切池电机和中子散射实验。检查探测器计数，并观察小角中子散射的二维图谱。

在剪切过程中，某些结果正在被准确记录。图中显示的是使用剪切池在剪切流下获得的散射图样。所研究的样品是一种黏弹性蠕虫状胶束溶液，成分为十六烷基三甲基溴化铵。

该溶液中含有长链状缠结的自组装两亲性分子，当对样品施加剪切时，表现出剪切变稀现象。这些溶液在流动场分离成两个或更多具有特征剪切速率的区域时，还会出现剪切带化现象，该现象在COE几何构型中于足够高的剪切速率下发生。此样品表现出两个带区，其中一个的剪切速率高于预期，另一个则低于预期。

新型剪切池仪器可用于研究表面活性剂在出现剪切带现象时的微观结构状态。在1毫米的同轴圆筒间隙中，使用0.1毫米狭缝孔径在不同剪切速率下进行系统性测量。强度环是由于链段间相互作用产生的关联峰，环的各向同性表明链段流动取向，这种高取向性通常出现在层状相中。

在低剪切带和高剪切带的位置之间，观察到散射反各向异性存在显著差异。该技术为放射学、软物质以及非平衡热力学领域的研究人员探索智能材料及复杂流体的结构-性能关系开辟了道路。