狭缝孔隙几何结构中毛细桥的制备与可视化

本实验的总体目标是在狭缝受限几何条件下形成并成像毛细桥。首先，使用标准的光刻模具制备长条状凸起的聚二甲基硅氧烷（PDMS）柱状基底；第二步，利用压印转移光刻技术和自组装单分子层，对柱体顶部进行功能化处理，从而在柱体顶部与侧壁之间引入润湿性差异。

接下来，将两个柱体相对放置于四轴微操作台装置中。平移和旋转自由度可使研究人员在实验过程中精确对齐两个相对的柱体，并控制柱体之间的间距。最后一步是在两个抬高的柱体之间引入液体，并使用CCD相机对形成的毛细桥进行成像。

由于狭缝倾倒高度发生变化，最终液桥形貌随狭缝倾倒高度增加而改变，这一现象可用于说明：随着狭缝倾倒高度的增加，液桥的拉普拉斯压力由吸引力转变为排斥力。尽管该方法有助于深入理解部分钉扎润湿现象的特性，但它也可应用于倒装芯片设计、多孔材料中的石油开采以及仿生粘附等问题。

开始此操作之前，先用 piha 溶液清洗一片四英寸的硅片，随后在水面上以 500 RPM 的转速将 Spinco SU 8 2002 匀胶 40 秒。接着使用两步旋涂程序在硅片上涂覆 Spinco SU 8 20 50：先以 500 RPM 转速旋转 40 秒，再以 1500 RPM 转速旋转 1 分钟。旋涂完成后将硅片烘干，然后在其表面覆盖一张透明掩膜版，再将其置于紫外灯下，以 200 瓦功率曝光 30 秒。

将晶圆在95摄氏度的热板上烘干后，将其放入SU-8显影液中，轻轻搅动，直至所有未曝光的SU-8材料完全去除。随后用异丙醇冲洗晶圆30秒，并用氮气吹干。此时，在烧杯中使用一次性搅拌棒剧烈混合PDMS（聚二甲基硅氧烷）184基础剂与固化剂，质量比为10:1，然后将PDMS置于真空腔中脱气，直至所有气泡完全消失。

将八件套SU-8制备的模具放入一个大的四英寸塑料王氏培养皿中后，将PDMS混合物倒在模具上。将模具和PDMS混合物抽真空脱气后，将整个培养皿置于75摄氏度的烘箱中至少两小时。待样品冷却至室温后，用直刃剃刀将培养皿从PDMS上切下，并将PDMS从硅晶圆上分离。

然后从主体上切下带有微柱的PDMS区域，并将其存放在洁净的培养皿中。在洁净的硅片上直接蒸发20纳米厚的金膜后，将硅片放入等离子体反应器中，使用氧气等离子体在300 mtorr压力和50瓦功率下处理10分钟进行清洗。处理完成后，将硅片置于盛有200 proof乙醇的派热克斯（Pyrex）培养皿中，浸泡至少10分钟。

从培养皿中取出晶圆后，用乙醇冲洗，并用氮气吹干。接着，将预先配制的MPTS甲苯溶液以500 RPM的转速旋涂到晶圆上，持续30秒，随后以2,750 RPM的转速继续旋涂1分钟。晶圆冲洗并干燥后，将其放入一个盛有足量16毫摩尔盐酸溶液的派热克斯玻璃培养皿中，确保溶液完全浸没晶圆。

至少浸泡五分钟后，将晶圆从溶液中取出，并用氮气吹干。然后将PDMS柱放入等离子体腔室中，在300毫托的压力和50瓦的功率下进行30秒的氧气等离子体处理。将PDMS基底从等离子体反应器中取出后，通过轻轻按压将其背面粘附到干净的玻璃载片上。

将带有玻璃支撑的PDMS基底翻转，使柱状结构向下压在经MPTS功能化的金膜上。施加适当压力后，在玻璃片上放置约100克的重物，以确保充分贴合。至少12小时后，使用直刃剃刀将每个PDMS基底从晶圆上分离。如果PDMS基底粘连，应使用光学显微镜检查金膜是否出现裂纹，或柱状结构是否有缺失部分。

接下来，将PDMS基底浸入预先配制的1毫摩尔MHA二甲基亚砜溶液中，孵育至少24小时。用去离子水冲洗并干燥后，将PDMS基底置于真空腔室中，在25摄氏度、压力低于100毫托的条件下处理至少12小时，并使用两个柱状基底支撑。

将一个基底放置在四轴微调平台组件的上部夹具中，另一个放置在下部夹具中。使用侧向紧固螺钉固定基底。此时，将上部基底平台安装到光学平台上，使上部基底大致位于下部基底的正上方，完成装置的组装。

使用底部基板台上的 x、y 和旋转旋钮，将两个相对支柱之间的高度减小至约一毫米。将两个基板上的金条对齐，使其相互平行。

然后，通过计算机屏幕上的实时摄像头画面调整摄像头位置，使其沿PDMS柱的长度方向向下观察，进一步调节底部基底的位置，使柱体相互平行。接着，将摄像头移至装置的另一侧，并重复上述两个步骤。利用实时摄像头画面，减小两根柱体之间的间距，直至上方的柱体与下方的柱体接触。

然后将数字显微镜载物台归零，并将孔高增加至约200微米。将装有80%甘油水溶液的注射器通过机械夹具固定到注射器XY、Z平移台上。随后调节注射器定位台上的微米调节装置，使30号针头准确插入狭缝孔中。

降低狭缝倾注高度，使上下表面在将液体从注射器缓慢注入狭缝倾注口后轻轻接触针头。使用注射器定位平台上的千分尺将针头从狭缝孔中移开。实验装置可分为四个主要部分。

上基底台、下基底台、注射器XY与Z方向平移台，以及相机光学部件和相机支架。有关实验装置的详细信息，请参见文本方案。在将金转移至PDMS基底的过程中，关键步骤是将PDMS器件从硅片上平稳且小心地分离。此处展示了一张显微镜图像，显示成功转移后带有金层的PDMS微柱结构。

下图显示了由于转移效果不佳，从晶圆转移到柱状结构上的多余金箔。为了促进金膜的转移，可以使用锋利的安全剃须刀片轻轻撬起PDMS柱状结构的一侧边缘。此外，应沿垂直于晶圆表面的方向拉动PDMS基底，以防止多余的金箔粘附到基底边缘。如图所示。

下图显示了如果PDMS基底经历显著的剪切或弯曲，在转移后金层中可能形成裂纹。 fabrication 工艺完成后，必须通过测试水接触角来验证MHA单分子层的质量。图中所示为经MHA功能化后的金-PDMS基底上的液态水滴。

PDMS 上的低接触角表明该过程已成功。插图显示了在完成操作后，一个液态水滴被放置在其中一个凸起的微柱上。140度的接触角表明，物理和化学异质性的结合使得水滴能够被钉扎在微柱的侧壁上。

在基底制备完成并安装到微流控台的夹具中后，可使用图中所示的注射器 XY、Z 平移台对通道进行填充。此处展示的是一个填充后的狭缝孔隙，其视角垂直于图中柱状结构的宽度方向。下一张图的视角与第一张图正交，垂直于狭缝孔隙的长度方向。此处展示的是从与第二张图相同视角下进行通道填充的过程，在填充阶段，必须通过注射器缓慢释放液体，这是至关重要的操作步骤。

缓慢地，突然的大流量所产生的力会从柱体顶部将液体深深压入，导致其扩散到疏水性PDMS区域。如果发生这种情况，则必须清洁并干燥基底，并重复填充过程。观看本视频后，您应充分了解如何制备PDMS柱体。

使用自组装单分子层对它们进行功能化，并排列形成毛细管桥。切记，操作 piran 时可能极具危险性，必须采取预防措施，例如在通风橱中操作。安全护目镜和面罩是必需的。

进行此操作时，应穿戴实验服并戴上全丁腈手套。