高浓度悬浮液流变学表征的挑战——以丝网印刷银浆为例

本实验的总体目标是对高浓度悬浮液进行可靠的流变学表征，这类样品在传统的平行板旋转流变仪中表现出复杂的变形和流动行为。该方法有助于解答关于浆料丝网印刷性能的关键问题。全面表征各种与工艺相关的流变学参数，对于定制化设计具有更优加工和应用性能的浆料至关重要。

该方法的主要优势在于能够同时观察样品的形变并记录流变学数据。演示该实验流程的是来自卡尔斯鲁厄理工学院机械过程工程与力学研究所的博士生 Ceren Yuce。开始测量屈服应力时，需使用直径为25毫米、表面粗糙度为2至4微米的平行板，设置平行板流变仪。

在逐步控制的剪切应力模式下准备进行测量，剪切应力在35个步骤中从一帕斯卡变化至三千帕斯卡，总测量时间为1050秒。将内窥镜相机安装在三脚架上，并为相机配备LED聚光灯。将相机连接至计算机，并根据需要调整对比度和亮度。

使用高速混合器以每分钟1000转的速度混合样品银浆30秒，以确保样品均匀混合。将少量混合好的浆料涂于底板上。将上板移至测量位置稍上方。

用刮刀去除平板边缘多余的银浆。然后将上层平板移至测量位置。用硅颗粒画一条垂直线标记银浆位置。

让样品在仪器中静置五分钟以达到平衡。当法向力衰减后，同时开始测量和视频录制。当膏体从间隙中溢出时，停止测量和录制。

用乙醇清洁平板，并让平板自然晾干。此测量共进行三次，每次测量前需搅拌均匀样品，并在每次测量后清洁平板。接下来，使用带有粗糙度为1.15微米的20毫米平板的独立平行板流变仪进行一组测量和记录。

然后，使用双面胶带将砂纸粘附到20毫米的平板上，以实现9微米的粗糙度。更换砂纸后，对每组测量重复获取另一组测量数据和记录。对于每组测量系列，将变形量以对数形式相对于剪切应力作图。

采用切线交点法测定介质的屈服应力。使用杯中转子流变仪，以与平行板测量相同的参数，在分级控制剪切应力模式下进行测量。充分混合银浆样品，并将浆料装入流变仪的样品杯中。

将转子移至测量位置，使仪器平衡五分钟。然后至少获取三次测量数据。每次重复测量之间，用乙醇清洁转子组件，并让仪器重新平衡。

绘制变形与剪切应力的关系曲线，并通过切线交点法确定介质的屈服应力。我们的研究表明，可以使用叶片或平板几何结构来获得屈服应力。在使用平板的情况下，必须适当选择平板的粗糙度。

为此，必须仔细检查基础行为和记录结果。开始测量拉伸行为时，使用两个直径为六毫米的圆柱形活塞组装毛细管断裂拉伸流变仪，并将拉伸速度设置为每秒七点五毫米。

将高速相机的帧率设置为每秒二百五十帧。打开背光灯，并调整相机位置以捕捉拉伸测量过程。根据需要调节图像的清晰度、对比度和亮度。

充分混合银浆，然后将银浆涂抹在下部活塞上。将上部活塞降至测量位置，并去除多余的银浆。同时启动相机和测量设备。

一旦丝状物断裂，立即停止记录和测量，并用乙醇清洁活塞。在此拉伸速度下共进行三次测量，每次均需重新混合浆料并清洁活塞。以11毫米/秒和110毫米/秒的拉伸速度，按同样方法再各获得两组测量数据。

查看录像并确定每次重复实验中首次出现丝状物断裂的帧。确定活塞位置，并计算每种测试速度下的临界拉伸比。丝网印刷中使用的高印刷速度和窄幅测量印刷限制了将脱模点数据整合到“快照实验室”（snap lab）的能力。

然而，这些细丝拉伸实验中的拉伸断裂可能与该现象有关。通过两种银浆评估了平板粗糙度对屈服应力测量的影响。当使用粗糙度为1.15微米的平板时，含有SIT颗粒的浆料会粘附在上板并在下板上滑动，表明已形成柱塞流。

因此，无法使用该系统准确测量这些银浆的屈服应力。当使用表面粗糙度值在2至4微米范围内的平板时，可通过观察位移标记的剪切形变轮廓，获得可靠且明确定义的流变学测量所必需的结果。这些结果通过与叶片几何测量的对比得到了验证。

当基板粗糙度值为1.15至2到4微米时，银浆表现出相似的行为。当粗糙度值增加到9微米时，浆料B在低应力下表现出纯剪切变形特征，并在较高应力下转变为纯剪切带行为。然而，浆料A未表现出所需的流变特征，且产生所观察到的塞状流动所需应力显著高于其屈服应力。

使用高速相机在不同拉伸速度下比较了两种浆料的拉伸行为。在所有速度下，观察到纤维断裂时，浆料A的织物拉伸比更长。一旦掌握，该方法不仅可用于表征银浆料，还可用于表征其他高填充悬浮液。

然而，指数型方案需要根据各自材料的具体需求进行调整。我们的实验方法为印刷电子领域的研究人员提供了依据实验室扫描实验来优化其浆料印刷性能的途径，这将有助于开发出具有更优印刷性能的浆料。

观看本视频后，您应能够充分理解如何对高填充膏体进行可靠的流变学表征，以及当出现壁面滑移、塞流或样品溢出等现象时需要考虑的因素。您还将了解与打印过程相关的各种流变学测试方法。