2017年4月10日
通过标准化擦拭取样中收集效率的测量,可以促进优化取样方案以及新型擦拭材料的开发。我们取样痕量爆炸物的方法采用自动化设备,在擦拭取样过程中控制速度、力度和距离,随后对收集到的爆炸物进行提取。
本擦拭取样方法的总体目标是提供一种标准化的方式来测量采集效率。该方法有助于解答表面擦拭取样领域中的关键问题,例如如何最优地检测爆炸物残留。该技术的主要优势在于,与其他测量取样效率的技术相比,它能够最大限度地减少操作者之间的差异性。
测试装置设计有一个可移动的平面,用于固定准备好的测试擦拭物。在将装置准备就绪后,配置擦拭取样程序。首先,将平面移至起始位置,并将测试表面放置在测试平面上,但不要将其粘附固定。
然后,将纸制模板紧贴测试表面的边缘,并用胶带将其固定。该模板用于标记采样路径的起始位置。接着,在平面上来回移动表面和模板,直到限位线绷紧时,擦拭物恰好位于起始位置。
然后,左右移动表面和模板,直到限位线位于移动路径的中心。此时,表面在平面上的位置已正确。标记此位置。
然后,使用双面胶带将表面固定在平面上。现在,通过仪器软件控制设置移动距离和移动速度。接着,启动平面的移动。
检查擦拭物是否沿整个采样路径平稳移动。有时测试表面可能不平整,或产生较大摩擦力。虽然平稳移动是理想的,但最关键的因素是擦拭物必须经过样品沉积位置。
为可能改善移动的平滑性,调整约束钢丝的角度。最后,测量从样品沉积位置到移动边缘的移动距离。首先,确定测试所需的采样力。
首先,使用乙醇等溶剂清洁测试表面,并使其干燥。对于织物,应使用加压空气吹净表面,而不是使用溶剂。然后,将表面置于天平上。
将纸制模板放置其上,并固定模板的一个角。接着,使用掠入射照明检查聚四氟乙烯(PTFE)颗粒样品,以确认阵列是否完整;掠入射照明可提供垂直于颗粒样品的光线,有助于观察颗粒。确认阵列完整后,将样品有沉积物的一面朝下,置于测试表面的标记取样区域内。
现在,使用至少十牛顿的力(在秤上读数约为 1,000 克),用一根手指在采样路径内滑动颗粒样品,以实现颗粒的干转移。如果测试表面具有条纹状表面(如拉丝钢),则应垂直于条纹方向移动样品,即使该方向与采样路径垂直。接着,采用斜射照明,确认颗粒阵列已被去除。
如果仍有颗粒残留,需确保其处于检测限范围内,否则应调整采样力度。现在开始进行测试:将测试表面置于预先设定位置的平面上,并使用双面胶带将其固定。
然后,将选定的擦拭布装入夹具中,并为选定的力附加相应的配重。在继续操作前,记录实验附近的温度和湿度。然后将固定钢丝连接到擦拭布夹具上。
将擦拭垫有垫面朝下放置在测试表面,并立即开始测试过程。完成后,将擦拭垫 holder 从测试表面取下,并从 holder 中取出擦拭垫。为提取和分析残留在 PTFE 转移基底上的任何颗粒,将含有内标物的一毫升甲醇溶液流过表面并收集至一个两毫升的玻璃小瓶中。
此处,同位素标记的 RDX 作为内标。然后,使用电喷雾电离质谱法对提取物中的 RDX 进行定量,以确定未转移的 RDX 质量。对等量未使用的底物同样进行操作,以建立基线。
为确定擦拭物上收集的RDX质量,将擦拭材料裁剪至30毫米直径的圆形采集区域,并将该部分放入一个2毫升玻璃小瓶中。向小瓶中加入1毫升含有内标物的甲醇。然后盖紧瓶盖,在10,000转/分钟条件下涡旋振荡30秒。
在一小时内测定溶液中RDX的含量,以避免RDX被擦拭材料重新吸附。本实验采用市售的间芳纶聚合物制成的EDT擦拭材料,在7.5牛顿压力下进行。测试表面与行李箱表面相似。
进行了两种类型的测试:对同一区域进行一次擦拭,或进行三次擦拭。较长的行进距离导致收集效率降低,这可能是由于样品颗粒重新沉积所致。
相比之下,采用多遍采样法时,由聚四氟乙烯涂覆编织玻璃纤维制成的商用ETD擦拭布比间芳纶聚合物擦拭布具有更稳定的采集效率,但其采集的测试样品量较少。观看本视频后,您应能够充分理解如何使用标准化方法测定样品检测用擦拭布的采集效率。
本文介绍了一种用于测量痕量爆炸物采集效率的标准化擦拭取样方法。所使用的自动化设备可最大限度减少操作者差异,从而提高结果的可靠性。
对擦拭取样采集效率进行标准化测量,解决了痕量检测工作流程中的一个关键瓶颈,从而能够可靠地评估和优化取样方案。该方法通过减少操作者间的差异并控制关键取样参数,提高了对表面残留物检测结果的预测可信度。这些能力对于在受监管环境中进行稳健的检测方法开发以及跨平台结果的可比性至关重要。
这种标准化的擦拭取样方法在检测方法开发与操作验证的衔接处发挥作用,支持从早期发现到临床前评估的整个工作流程。