2019年1月7日
在此,我们介绍一种通过炉内重力牵引法制备聚二甲基硅氧烷(PDMS)硅胶长丝的方案。该长丝直径约为数百微米,长度可达数十厘米,并具有疏水性图案化特性。 通过 一种由Arduino控制的电晕放电系统。
聚二甲基硅氧烷是一种多功能材料,但迄今为止一直无法将其制成细长的纤维。尽管硅胶纤维在编织或增材制造中可能具有应用价值,但我们尤其关注其作为可折叠分子模型的应用。通过将正在固化的硅胶拉过管式炉,可实现纤维的规模化生产。
我们还展示了一种使用计算机控制的电晕放电器来修饰硅胶细丝表面的方法。该步骤中的时间控制至关重要,因为聚合物在持续固化。请在附近放置计时器,并提前做好下一步的准备。
如果没有直观的演示,制作纤维的过程将难以准确重现。该过程包含多个对时间敏感的步骤,需要您根据不断变化的条件进行调整。首先,将内径为1/8英寸的耐高温硅胶管通过一个计量阀连接至压缩空气。
将管路的另一端连接至一个带有直径为2.15毫米孔径的黄铜挤出接头。然后,将圆柱形陶瓷管式炉垂直固定在通风橱内,距通风橱底部约两英尺高处。在炉体下方铺上铝箔,以收集挤出过程中多余的PDMS。
将挤出适配器安装在管式炉上方,使开口对准炉膛中心。确保管式炉无倾斜,以免挤出的丝材接触炉体。接下来,将带有圆形切口的模具连接至挤出机,并使用扎带将耐高温硅胶管连接到挤出机喷嘴上。
将管子的另一端连接到挤出适配器上。将红外测温仪对准炉体,然后加热炉体,直至内部温度达到约250摄氏度。随后,将炉体从挤出适配器下方移开,以防止在开始丝材制备前适配器过热。
接下来,将一次性样品管放入黏度计中,预热至65摄氏度,黏度计的测量范围应为200至10千毫帕·秒。检查天平,将转子转速设为5转/分钟,测量频率设为每分钟一次。在样品管加热的同时,在称量皿中混合18克PDMS基础剂与1.8克固化剂。
将PDMS混合物置于室温下的真空干燥器中脱气15分钟,或直至混合物中无气泡残留。定期对干燥器进行放气,以消除接近表面的气泡。然后从粘度计中取出预热的样品管。
将脱气后的PDMS混合物倒入其中,然后将试管重新放入粘度计。立即开始测量程序。当PDMS的动态粘度达到四千毫帕·秒时,记录时间,然后使用镊子将样品管从粘度计中取出。
立即将PDMS混合物倒入室温挤出机中。确认炉温为250摄氏度,并等待PDMS离开粘度计约四分钟后,将炉子移至挤出接头下方,使接头的内针与管式炉对齐。
将挤出机螺杆旋转半圈,并开始将丝材缠绕到木棒上。每隔三到五秒,再次将挤出机旋转半圈,以保持PDMS的稳定流出。拉丝的黏度窗口非常狭窄。
如果黏度过低,则等待30秒后再次尝试。PDMS将在室温下继续交联。将拉出的纤维置于木制支架上以固化。
完成操作后,将纤维在室温下固化12小时。开始图案化过程时,在通风橱中安装好图案化装置,并将所需图案发送至微处理器。接着,用1%十二烷基硫酸钠清洗一条已固化的PDMS纤维。
用超纯水彻底冲洗,并用压缩空气去除表面可见的水滴,然后将丝材在室温空气中彻底晾干。接着,将非导电的钓鱼线系在非导电丝材托盘的圆形切口上。
将干燥的PDMS细丝平放在托盘中央的切口上方,并用双面胶带固定。将托盘放入通风的电晕放电箱中,并确保其水平。在细丝托盘下方放置一块金属板,使细丝与金属板边缘对齐。
将电晕放电电极安装在灯丝上方约三毫米处,并将电晕放电器连接至微控制器。将非导电细线的自由端固定在步进电机所安装的轴上,确保细线处于绷紧状态。运行微控制器程序,以在灯丝上形成亲水性区域图案。
通过该方法制备的PDMS纤维直径约为200微米,长度可达0.5米。在PDMS粘度尚未升高至适合拉丝的程度之前将其从加热环境中取出,并在室温下交联四分半钟,可将纤维可纺时间窗口延长至约四分钟。通过液滴接触角测量验证了电晕图案化的成功。
水在经过电晕处理的亲水性PDMS上形成对称的桶形液滴,而在未经处理的疏水性PDMS上形成不对称的壳形液滴。该实验的关键在于通过时间和温度调控PDMS的黏度。随着交联反应的进行,黏度随时间增加,而在较高温度下固化速度加快。
通过部分固化聚合物并将其拉过管式炉的方法,可适用于其他热固化聚合物。这些纤维具有足够的柔韧性以适应多种构象,且其疏水区域在水中能有效粘附在一起。我们正在研究纤维的疏水性分布模式如何影响其折叠路径。
PDMS 可能滴落到炉子上并产生小火焰。小心地将挤出机与炉子对齐,并用木棒迅速清除炉子中的任何碎屑。
本文介绍了一种利用炉内重力拉伸法制备聚二甲基硅氧烷(PDMS)硅胶长丝的实验方案。该长丝直径达数百微米,长度可达半米,可使用由Arduino控制的电晕放电系统进行疏水性图案化处理。
该方法能够实现长链、可图案化的PDMS纤维的规模化生产,解决了仿生系统和微加工系统中的一个关键材料限制。通过在纤维主链上实现可调控的疏水性,该方法有助于降低类肽折叠和自组装机制研究中的风险。该策略为生成具有可控表面特性的硅基组分提供了可重复的平台,可用于早期靶点验证和检测方法开发。
该方法适用于早期发现阶段的工作流程,可在需要可控表面化学性质和机械柔韧性以模拟生物分子相互作用或筛选环境响应的实验中应用。