固体氧化物燃料电池发电系统用铬捕获剂的开发与验证

含铬合金在固体氧化物燃料电池（SOFC）中用作金属连接体，通过形成氧化铬保护层以防止腐蚀。然而，在高温下铬的挥发会产生气态铬物种，导致SOFC性能衰退。本方法为固体氧化物燃料电池发电系统中的铬中毒问题提供了有效的解决方案。

主要优点是使用低成本材料，并在低温和高温下均能有效捕获污染物。其他使用含铬合金的高温工业系统，如蒸汽电解系统、氧气传输膜系统和石化系统，也可采用此方法进行质量与排放控制。本视频演示可帮助感兴趣的科研人员快速掌握这些技术，其中一些步骤对初学者而言非常简单。

这些技术可帮助研究人员掌握电化学技术研究所需的技能。首先，将9毫升2.4摩尔的硝酸锶水溶液与7毫升2.4摩尔的硝酸镍水溶液混合。在300转/分钟的条件下搅拌混合物30分钟，同时加热至80摄氏度，以溶解固体。

然后，加入30毫升5摩尔的水合氨溶液，将溶液pH值调至8.5。在80摄氏度下继续搅拌混合物24小时，以沉淀出前驱体粉末。将溶液置于干燥烘箱中，在120摄氏度下干燥，直至水分完全蒸发，通常需要约24小时，得到一种蓝色蜡状化合物。

将化合物加入50毫升去离子水中，通过手动和磁力搅拌使其悬浮。将悬浮液在5000 RPM条件下离心5分钟，弃去含有残留硝酸铵的上清液。

在200至380摄氏度时，硝酸铵会分解并产生硝酸铵酸和氮氧化物气体。用蒸馏水适当清洗可减少或消除这些气体的释放。将洗涤后的前驱体粉末在120摄氏度下干燥两小时。

接下来，将去离子水加入粉末中，混合至少五分钟，制成浓稠的浆料。将浆料置于真空腔室中脱气，以去除气泡。然后，将堇青石蜂窝状载体浸入浆料中，在真空条件下浸渍五分钟，使浆料充分填充载体孔隙。

随后，使气流通过浸涂后的基底，以去除通道中多余的浆料。将样品置于充满空气的炉膛中，以每分钟5摄氏度的升温速率加热至约120摄氏度。在空气中干燥样品至少两个小时。

然后，以每分钟5摄氏度的升温速率将炉温升至650摄氏度，并在空气中对样品进行12小时的退火处理，以完成铬吸气剂的制备。开始验证实验时，将两克中心位置的氧化铬颗粒放入配备有扩散器的石英管炉中，并在扩散器的另一侧放置一块铬吸气剂。

通过室温水鼓泡器将炉子的铬侧连接至压缩空气源。通过玻璃弯管和铬蒸气捕集装置将吸气剂侧连接至排气口。用加湿空气以300 SCCM的流速吹扫系统15分钟至1小时。

然后以每分钟3摄氏度的速率将炉温升至850摄氏度，并在此温度下保持500小时。每100小时检查一次出口弯管是否有变色现象，以判断是否存在铬化合物的沉积。测试结束后，在关闭气流和取出吸气剂样品之前，先将炉子冷却至室温。

收集铬捕集装置中的水，然后将石英管、玻璃弯管、冷凝器和洗气瓶用质量分数为20%的硝酸浸泡，以提取沉积的铬，并收集洗涤液。将玻璃器皿在20%硝酸中浸泡12小时，以提取额外沉积的铬，并收集洗涤液。如果任何玻璃器皿仍有变色，将其在碱性高锰酸钾溶液中于80摄氏度下浸泡12小时。

然后收集并混合所有组分的铬提取物，采用电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）分析铬含量。接着用刀将吸气剂样品切成两半，并对暴露的表面镀金。对铬吸气剂样品进行镀金处理，并利用能量色散X射线光谱法评估其元素分布情况。

进行另一次EDS分析，并绘制铬含量相对于铬源距离的变化曲线。开始SOFC的制备时，将镧锶锰酸盐浆料丝网印刷在三个氧化钇稳定氧化锆电极的表面，并将组件居中放置。然后，使用铂浆料将铂电极分别附着在每个YSZ圆片上作为阳极。

将铂丝网分别连接到阳极和阴极，并将短铂丝连接到阴极、阳极和YSZ圆盘上。将固体氧化物燃料电池（SOFC）放入炉中，以每分钟3摄氏度的速率升温至850摄氏度，在空气中煅烧2小时。然后，将银导电丝连接到已煅烧的SOFC上，并将其安装在管式炉恒温加热区域。

使用陶瓷浆料将SOFC密封在炉中，并将电极连接至恒电位仪。按照标准实验步骤进行实验设置。确保使用的是良好的圆柱形电池，并且所有三个电极均正确连接至恒电位仪。

然后，以每分钟5摄氏度的速率将炉温升至850摄氏度。在炉体加热过程中，设置电化学工作站，以阴极与参比电极之间施加0.5伏偏压的条件，每分钟记录一次电池电流。同时将电化学工作站设置为每小时在阴极与参比电极之间进行一次电化学阻抗谱测量。

当炉温达到测试温度时，以300 SCCM的流速向阴极通入加湿空气，以150 SCCM的流速向阳极通入干燥空气。开始测量并持续运行测试100小时。测试结束后，将炉子冷却至室温，取出电池进行表征分析。

进行下一项测试时，将两克氧化铬颗粒放入恒温加热区内的带孔氧化铝管中。在铬源上方固定一个全新的固体氧化物燃料电池（SOFC），并以完全相同的方式重复测试结束时的测量。对于第三次测试，将两克氧化铬颗粒装入管中，并在铬源上方安装一个铬捕获剂。

在吸气剂上方安装一个新的SOFC，并在相同条件下进行测试结束时的测量。在挥发测试中，铬的分布曲线表明，大部分铬被截留在吸气剂前四毫米的区域内。对沉积在氧化铝纤维基底上的铬吸气材料进行分析，显示在蒸汽入口附近存在富含铬和锶的大颗粒。

纤维横截面的元素分布图证实，铬和锶存在于纤维表面。对含铬与不含铬的 LSM-YSZ 固体氧化物燃料电池进行的电化学测试表明，铬蒸气会迅速使电池中毒。这归因于在 LSM-YSZ 界面上沉积的铬氧化物，阻碍了该界面处的氧还原反应。

在铬源与固体氧化物燃料电池（SOFC）之间放置一个SNO铬捕获剂后，SOFC的性能与无铬条件下的性能相当。该性能在较宽范围的铬蒸气流速下均得以保持。该制备方案可生成一种对气载铬杂质稳定且高效的捕获材料。

通过使用不同的化学物质，我们可以开发出能够捕获其他气态污染物（如硼和硅蒸气）的吸气剂。透射协议用于测量含铬合金材料的蒸发情况，并在典型的固体氧化物燃料电池（SOFC）运行条件下，验证吸气剂对空气中六氨合铬蒸气的捕获性能。电化学验证协议则在标称的SOFC运行条件下演示吸气剂的效率。

由于该信息对于扩大吸气剂和固体氧化物燃料电池技术在工业中的应用及其商业化至关重要。该方法使用少量化学品和试剂，可根据现有的实验室健康与安全政策进行管理和操作。