可控片径分布的石墨烯纳米流体制备

该方法采用剥离工艺和离心工艺，分别控制所得石墨烯酸悬浮液尺寸分布的下限和上限。该方法的主要优势在于，通过调节剥离步骤和离心步骤的工艺参数，可对最终的尺寸分布进行调控。在干燥、洁净、平底的烧瓶中，加入20克PVA，然后加入1000毫升蒸馏水。

轻轻摇动烧瓶，直至聚乙烯醇完全溶解。然后向平底烧瓶中加入50克石墨粉末，轻轻摇动烧瓶，直至石墨粉末在悬浮液中充分分散。将500毫升所得悬浮液转移至500毫升烧杯中。

将烧杯置于剪切搅拌器下方，使烧杯位于混合容器的近中心位置，以防止形成漩涡。将搅拌头降至最低位置，距离基面30毫米。接下来，准备一个水浴：用室温水装满一个5000毫升的烧杯，并将500毫升的烧杯放入该水浴中。

启动搅拌器，并逐渐将转速提高至 4,500 rpm。在此转速下搅拌 120 分钟。每 30 分钟更换一次水。

用不同的时间长度再进行五次剥离步骤。混合时间决定了石墨烯纳米片的下侧向尺寸极限。每次剥离步骤后收集生成的500毫升悬浮液。

根据剥离时间标记每份悬浮液，并将收集的悬浮液在140 ×g 条件下离心45分钟。为去除未剥离的石墨，使用移液器从每个离心管中收集上清液顶部的80%，用于进一步离心。将上一步离心得到的上清液悬浮液在8,951 ×g 条件下离心45分钟。

收集离心管中上清液的上层50%，并用编号标记样品。然后，为了回收离心管底部的沉淀物，向沉淀中加入50毫升先前配制好的PVA水试剂，用手剧烈振荡试管，直至沉淀在悬浮液中充分分散。将悬浮液在8,951 × g条件下离心45分钟。

收集上层80%用于进一步测量。将沉淀物分别在四种不同离心速度下重复离心步骤四次。离心速度决定了石墨烯纳米片的上侧向尺寸极限。

现在，准备进行紫外-可见光谱分析。将先前配制的PVA水溶液加入干燥、洁净的样品池中，校准紫外-可见分光光度计，并将PVA水溶液浓度设为0%。然后，将离心后的PVA水重悬液加入光程为10毫米的干燥、洁净样品池中，使用仪器厂商提供的软件获取读数。点击“获取”按钮以得到测量结果图谱，并保存结果。

接下来，为了测定石墨烯的质量，使用孔径为0.2微米的尼龙膜对样品悬浮液进行真空过滤。收集膜片，并用约200毫升水冲洗至烧杯中。重复洗涤三次，直至膜上所有固体物质均被洗净。

使用高精度微量天平测定洗涤后水的质量，以获得固体的重量。再次使用孔径为0.2微米的尼龙膜对水悬浮液进行真空过滤。取出滤膜，并在室温下干燥超过12小时。

随后，用 200 毫升去离子水将薄膜冲洗至烧杯中。如果所需浓度低于每毫升一毫克的制备浓度，则加入已配制的 PVA 水溶液以达到所需浓度。如果所需浓度高于 1%，则在干燥器中真空干燥去离子水 24 小时，以获得石墨烯纳米片。

本方案中，不同片层尺寸分布的紫外-可见光测量结果显示，在270纳米波长处获得的光谱吸收峰表明存在石墨烯片层。不同浓度的悬浮液在660纳米处的吸收值不同。拉曼光谱的D带和2D带可确定石墨烯纳米片层的厚度。

与石墨烯sp3碳原子相关的拉曼光谱D峰可用于区分原始石墨与石墨烯纳米片。较低的D峰强度表明石墨烯纳米片中缺陷较少。使用不同离心速度制备的悬浮液呈现出明显不同的尺寸分布。

透射电子显微镜和扫描电子显微镜结果均显示成功制备了石墨烯，且剥离过程成功实现。然而，离心步骤仅对平均直径大于1000纳米的纳米颗粒有效。离心速度与粒径分布上限之间的关系应预先确定。

由于尺寸不会影响所提出的方法，因此在中心区域的某些连接性、对流和传热应用等条件下，有可能调控传热效率。聚乙烯醇（PVA）聚合物对人体有害，操作时应使用口罩和手套以保护操作人员。