用于非常规裂缝储层中微尺度超临界CO₂泡沫输运高压测试的微流控器件制备技术

本方案是堪萨斯大学与怀俄明大学之间的一项多学科合作成果。我们此前需要利用高压微流控技术对已获专利的聚电解质复合纳米颗粒进行测试，这一需求促成了我们研究团队与Aryana博士研究团队之间的合作，以充分利用其实验室先进的设备设施。

我们感谢美国国家科学基金会（NSF）对本项目部分经费的支持，并感谢三级处理或恢复计划项目提供本研究所必需的设施与支持。此外，本工作部分得到了CMCUF以及美国能源部（DOE）资助的能源前沿研究中心的支持。该实验方案及其在替代性复杂渗透介质及其高压条件下的应用，是怀俄明大学与堪萨斯大学两个研究团队合作的成果。

本方案详细介绍了在无洁净室条件下制备坚固微流控平台的加工流程。该平台能够在高压条件下直接观察复杂几何结构中的流动现象。所述技术可用于在玻璃基底上制备模拟地下介质结构的复杂通道网络，并可承受二氧化碳利用与封存过程中所经历的高压环境。

该方法可用于研究在碳捕集、利用与封存（CCUS）背景下，复杂流体在不透性介质中的交汇与传输行为。在执行本方案时，必须对人员采取严密防护措施并保持极度谨慎，以最大限度降低人身伤害风险以及制备过程失败的可能性。对该方法进行可视化演示，有助于有效传达其成功实施所依赖的关键步骤。

首先，将适量的铬刻蚀液倒入烧杯中，并加热至约 40 摄氏度。然后将掩模直接放置在覆盖有铬层和光刻胶的硼硅酸盐基底的一侧。通过将基底与掩模的叠层暴露于紫外光下，将几何图案转移至光刻胶层中。

从紫外光刻机上取下光掩模和基底堆叠，然后移除光掩模，并将基底浸入显影液中约40秒。通过在基底表面及其所有表面上流动去离子水，至少冲洗三次，对基底进行级联冲洗。待基底干燥后，将其浸入预热的铬刻蚀液中约40秒，从而将光刻胶上的图形转移到铬层上。

将基底从溶液中取出，用去离子水冲洗，然后使其干燥。使用刷子在基底未覆盖的一面涂覆多层 HMDS，并使其干燥。在底漆上涂覆一层光刻胶，然后将基底置于 60 至 90 摄氏度的烘箱中加热 30 至 40 分钟。

随后，根据所需的通道深度，将图案化基底在刻蚀液中放置预定的时间。使用耐溶剂的镊子将基底从刻蚀液中取出，并用去离子水进行逐级冲洗。将基底浸入预热至65摄氏度的NMP溶液中约30分钟，以去除光刻胶。

依次用丙酮、乙醇和去离子水冲洗。将洁净的基底放入铬刻蚀液中，加热至约40摄氏度，持续约一分钟。然后使用激光扫描共聚焦显微镜表征通道深度。

将盖板与刻蚀过的基板对齐，在空白的硼硅酸盐基板上标记进样口和出样口的位置。使用微 abrasive 喷砂仪及粒径为 50 µm 的氧化铝微喷砂介质，在已标记的位置喷穿通孔。用去离子水对刻蚀过的基板和盖板进行连续冲洗。

然后将一份浓硫酸与四份过氧化氢组成的piranha溶液加热至沸腾，将基底和盖板浸入该溶液中10分钟。用去离子水冲洗基底和盖板后，将其浸入缓冲蚀刻液中30至40秒，再进行一次冲洗。接着，将基底和盖板浸入已加热至约75摄氏度的六份水、一份过氧化氢、一份盐酸的混合溶液中，持续10分钟。

将基底和盖板在液体中紧密贴合压紧，然后从溶液中取出，依次用去离子水冲洗，并浸入去离子水中。确保基底与盖板牢固地粘合在一起，将其相互压紧后小心地从水中取出。在去离子水中仔细对齐基底和盖板，并重复此操作，直至两者之间无任何气泡出现为止。

将基底堆叠置于两块光滑的1.5厘米厚玻璃陶瓷板之间进行键合。将玻璃陶瓷板放置在由合金x制成的两块金属板之间。确保玻璃晶片与陶瓷金属支架居中对齐。

用手拧紧螺母，并将样品台置于约100摄氏度的真空腔室中60分钟。随后从腔室中取出样品台，小心地进一步拧紧螺母。将样品台放入炉膛中，并根据文稿说明执行加热程序。

从炉中取出热键合的微流控装置，并用水冲洗。然后在盐酸中进行超声波清洗一小时。为二氧化碳和水泵的储液罐加入足量液体以供实验使用，并使用注射器将表面活性剂溶液注入盐水蓄液器和流道中。

将饱和的微流控装置放入耐压支架中，并使用内径为0.01英寸的管路将入口和出口端口连接至相应的管路。逐步升高循环浴的温度，使盐水和二氧化碳管路的温度达到目标温度。逐步同时增加背压和盐水泵的压力，同时保持背压调节器出口处的连续流动。

将压力升高至7.38兆帕并停止泵送。将二氧化碳管路压力升至高于7.38兆帕，然后打开二氧化碳阀门，使超临界二氧化碳与高压表面活性剂溶液混合后流经在线混合器，生成泡沫。等待装置内流动充分发展且通道完全饱和，通过观察出口监测泡沫生成的起始情况。

打开相机以捕获通道内流动的详细图像。此处展示了在紫外光刻微流控装置中，二氧化碳泡沫在生成和分离最初20分钟内的运输过程与稳定性。多相流通过微裂纹移动，并在微裂隙中生成泡沫。

泡沫在选择性激光诱导刻蚀的微流控装置中生成，起始于无流动的常温常压条件，最终形成在高流速和低流速下完全发育的超临界二氧化碳泡沫。在生成和隔离的最初20分钟内，于储层条件下对泡沫的分布和稳定性进行了成像。使用ImageJ确定了气泡直径的分布。通过对原始图像、后处理图像及其二值化图像进行分析，实现了对泡沫微观结构的定量表征。

在进行该实验操作时，需在黄光下仔细检查铬层上的图形，以确保目标图形被正确转移。这些方法的变体包括高压注入油、聚合物溶液以及低矿化度盐水，通过直接可视化手段加深对复杂流体在多孔介质中流动物理机制的理解。