使用三电极系统评估超级电容器的电化学性能

我们提供了一种通过三电极系统评估超级电容器的详细方案。研究人员可依据这些方案搭建三电极系统，以获得良好的电化学研究结果。三电极系统是一种可靠的评估超级电容器电化学性能的方法，例如比电容和电阻等特性。

它具有分析单一材料层面的优势。在储能系统中，通过该负极材料领域的研究，科研人员可确定合成材料的电化学性能，并通过本方案对其进行评估。在进行电化学分析之前，通过将0.8克活性炭、0.1克炭黑和0.1克粘结剂混合来制备电极。

向此混合物中滴加 0.1 至 0.2 毫升异丙醇。然后用滚筒将混合物均匀擀成厚度为 0.1 至 0.2 毫米的电极面团。将不锈钢网剪裁至宽 1.5 厘米、长 5 厘米，使用电极压片机将电极面团牢固粘附于不锈钢网上。

将组装好的超级电容器电极置于80摄氏度的烘箱中干燥约一天，以蒸发异丙醇。称量不锈钢网以获得电极的重量，然后将该网浸入2摩尔/升的硫酸水溶液电解质中。将不锈钢网放入干燥器中，以去除超级电容器电极表面的气泡。

运行电化学工作站测量程序以设置测量实验序列文件。点击工具栏中的“Experiment”按钮，进入“Sequence File Editor”，选择“New”或直接点击“New Sequence”按钮。点击“Add”按钮以添加序列步骤。

每一步中，将控制方式设为 SWEEP，配置设为 PSTAT，模式设为 CYCLIC，量程设为 AUTO。将初始、中间和最终的参考设为 E reference，并在“值”下输入相应的数值。设置电压扫描速率时，在扫描速率值中输入相应的数值。

将静音时间设置为零，将段数设置为 2N 加一，其中 N 为循环次数。此处，对于 10 次循环，应用了 21。通过点击“粘贴到”将步骤一复制并从步骤二粘贴到步骤五。更改扫描速率值。

将截止条件设置为条件-1，项目设置为步骤结束，下一步设置为下一个。在控制杂项设置部分的采样选项卡下，将项目设置为次数，操作符设置为大于或等于，对于每个扫描速率，Δ值分别设置为0.333333、0.166666、0.111111、0.06667和0.0333。这是记录数据的时间间隔。

单击“另存为”以将CV分析序列文件保存到计算机的任意文件夹中。在设置测量实验序列文件并添加序列步骤后，在第一步中，将控制方式设为恒定，配置设为GSTAT，模式设为常规，量程设为自动。将电流放大器的参考值设为零。

当电极质量为 0.00235 克时，将电流值设为 0.0018618 安培，即电流密度为 1 安培/克。为条件-1 设置终止条件，项目设为电压，操作符设为大于或等于，差值设为 0.8 伏特，下一步设为下一条件。在控制杂项设置部分的采样选项卡中，项目设为次数，操作符设为大于或等于，差值设为 0.1。

在第二步中，电流为第一步的负值。设置条件-1时，将项目设为电压，操作符设为小于或等于，增量值设为-0.2伏特，下一步操作设为下一步。在第三步中，将控制模式设为循环（LOOP），配置设为周期（CYCLE），在截止条件的条件-1中，将列表1设为循环下一步，下一步操作设为第一步，将列表2设为步骤结束，下一步操作设为下一步。

将迭代值设为10，即重复循环的次数。步骤一、步骤二和步骤三构成一个完整的循环。将这三个步骤复制并粘贴到步骤四之后，并将电流安培值更改为针对2、3、5和10安培/克的不同电流密度所计算出的相应数值之一。

单击“另存为”以将GCD分析序列文件保存到计算机的任意文件夹中。运行恒电位仪测量程序，以设置测量实验序列文件。单击工具栏中的“实验”按钮，进入“序列文件编辑器”并新建，或直接单击“新建序列”按钮。单击“添加”按钮以添加一个序列步骤。

第一步，将控制模式设为 CONSTANT，配置设为 PSTAT，模式设为 TIMER STOP，量程设为 AUTO。将电压参考设为 E 参考，数值设为 0.5 伏特，即电压范围的一半。对于条件-1，设置项目为阶跃时间，操作符为大于或等于，增量值为三，满足条件后执行下一步操作为 Next。

这是稳定化恒电位仪设备的过程。在第二步中，将控制模式设为EIS，配置设为PSTAT，模式设为LOG，范围设为AUTO。将初始速度设为Normal，初始值和中间值设为1 MHz（即高频值），最终值设为1 µHz（即低频值）。

将偏压的参考值设为 E 参考，数值设为 0.5 伏特。为获得线性响应结果，将振幅设为 1 毫伏，密度设为 10，迭代次数设为 1。点击“另存为”以将 EIS 分析序列文件保存至计算机的任意文件夹中。

将三种导线——工作电极、氯化银参比电极和铂丝对电极——分别连接到SUS网状电极上。将第四根导线，即工作传感器，连接到工作电极上。在烧杯中加入100毫升2摩尔的硫酸水溶液作为电解质。

用盖子盖住玻璃容器，并通过盖子上的孔将三个电极浸入电解液中。调整电极位置，使工作电极与对电极和参比电极之间的距离保持恒定。启动恒电位仪设备并运行测量程序，进行循环伏安法（CV）、恒电流充放电（GCD）和电化学阻抗谱（EIS）分析。

运行测量程序并打开已准备好的序列。单击“应用到通道”以插入恒电位仪的通道序列。单击“开始”按钮以启动测量。

在10至200毫伏每秒的扫描速率范围内，呈现出良好发育的矩形图，表明具有双电层电容器（EDLC）特性，并证实该超级电容器作为EDLC工作良好。当扫描速率超过300毫伏每秒时，图形失去矩形形状，说明电极失去了EDLC特性。该电极的恒电流充放电（GCD）图在所有电流密度下均呈现对称的线性曲线。

这也是EDLC的一个特征性质。活性炭工作电极在10安培/克的电流密度下经过10,000次循环后，电容保持率为99.2%。在奈奎斯特图中，A部分对应于等效串联电阻。

部分B呈现一个半圆，其直径反映了电极孔隙中电解质的电阻或电荷转移电阻。此外，部分A与部分B之和被解释为内阻。在部分C中，45度角直线区域表明电极结构在电解质中的铁离子传输受限，或本体电解质中的铁离子传输受限。

图D中的垂直线归因于电极或电解质界面处形成的双电层所表现出的主导性电容行为。准确称量电极质量的过程至关重要。精确的性能评估需要知晓每种材料（包括电极）的准确质量。