一种用于制备负载型与接枝型胺基二氧化硅复合材料以实现碳捕集的合成方法

美国国家标准与技术研究院（NIST）的科学家们正在开发关键的测量科学和基准材料，以加速创新，并探索及时、有效且可扩展的直接空气捕集（DAC）技术，用于从大气中去除二氧化碳。本工作重点在于推动用于 DAC 应用的功能化二氧化硅复合材料的制备、测量和报告的最佳实践。该方案通过提供明确的指导原则和条件，并识别关键步骤，解决了 DAC 材料领域尚未解决的研究挑战和可重复的合成工艺问题。

此外，我们旨在通过清晰记录特定的吸收实验参数，实现对这些材料二氧化碳吸附能力的有意义比较。我们正致力于表征基准材料并开发标准测试技术，以促进所报道结果之间更高的可比性和可信度。首先，在使用前至少将所有必需的玻璃器皿置于140摄氏度的烘箱中干燥一小时。

为了用PEI 800浸渍二氧化硅，首先计算所需胺的质量分数。然后取适量MCM 41二氧化硅放入玻璃培养皿中，并用带孔的铝箔覆盖。将盖好的培养皿放入真空烘箱后，施加真空。

然后将烘箱温度设定为110摄氏度，至少干燥两小时，以确保二氧化硅完全干燥。为准备合成反应，使用洁净且干燥的实验铲，将所需量的PEI转移至反应容器中。密封容器后，将其转移至化学通风橱内，放置在搅拌器上，并用夹具固定牢固。

设定后，取下反应容器的盖子，将一支洁净干燥的搅拌子放入其中。使用移液管从量筒中转移所需量的无水甲醇至容器内。搅拌反应混合物15分钟，以确保聚乙烯亚胺（PEI）完全溶解并均匀分散在溶剂中。

接下来，使用洁净干燥的实验室刮刀，将已在烘箱中干燥的所需量的二氧化硅转移至称量纸上，并加入通风橱内反应容器中的 PEI 溶液中。如有需要，可加入额外的甲醇，以冲洗器壁上残留的二氧化硅进入 PEI 溶液。将容器置于加热块中，在 40 至 50 摄氏度下孵育，使胺负载到多孔二氧化硅中。

将溶液持续搅拌约一小时，同时确保搅拌子均匀混合溶液。随后，将反应容器从热源上取下，在继续搅拌的同时使其冷却至室温。完全冷却后，停止搅拌并取出搅拌子。

将装有样品的容器连接至施伦克线（Schlenk line）的真空端。使反应容器保持在施伦k线中，直至所有溶剂明显被除去。随后将样品转移至其他合适的储存容器中，例如玻璃培养皿。

将样品放入真空烘箱后，开启真空。在70摄氏度下真空干燥至少18小时。将所得白色粉末状物质保存在无水、无空气的环境中，直至后续使用时取出。

首先，在使用前将所有玻璃器皿在烘箱中干燥至少两个小时，以确保表面无水分。将氨基硅烷 DAS 储存于带有隔垫密封盖的瓶中。考虑选择适当的 DAS 负载量，以提高氨基硅烷与二氧化硅表面的硅醇基团发生共价结合的概率。

将所需量的二氧化硅载体加入装有磁力搅拌子的圆底施伦克烧瓶中，并在将反应容器连接至施伦克管线以除去空气和水分之前，向反应容器中插入橡胶隔垫。首先，打开反应容器的活塞，使其与真空系统相连，抽气约30秒。然后关闭活塞，切换至惰性气体供应，持续约30秒。

将惰性气体通入装有无水甲苯的带有隔垫瓶盖的瓶子中。使用气密性注射器吸取所需量的甲苯，并在从瓶中取出溶剂前用惰性气体吹洗注射器。确保反应容器内的磁力搅拌子平稳搅拌，然后用装有无水甲苯的气密性注射器刺穿反应容器上的隔垫，将甲苯转移至容器中。

从甲苯中移除惰性气体针头后，更换针头。然后，按照之前演示的方法，将所需量的 DAS 转移至反应容器中。使用适配器并通过真空脂将施兰克装置的管道连接至水冷凝器。

用聚四氟乙烯（PTFE）胶带包裹冷凝装置底部，并在冷凝器底部安装一个隔垫。将管路抽真空并用惰性气体置换三次后，将冷凝装置连接至圆底Schlenk烧瓶。然后将冷水管道连接至水冷凝器，并开启水循环。

将反应容器放入温度为80至100摄氏度的硅油浴中。关闭圆底Schlenk烧瓶上通往惰性气体的旋塞，保持冷凝管上的旋塞打开。加热并搅拌反应6小时。

然后，将反应容器冷却至室温。接着，通过软管将锥形滤瓶连接至真空装置。在将布氏漏斗放置于橡胶塞上之前，先将橡胶塞置于瓶口处。

将滤纸放入布氏漏斗后，用无水甲苯润湿滤纸，并开启真空泵，然后迅速将溶液倒入漏斗中，以在滤纸上收集固体接枝胺化二氧化硅。用约10毫升无水甲苯对收集的物料冲洗三次。使用洁净干燥的实验刮勺，将滤纸上的白色接枝硅烷材料转移至样品瓶中。

用带孔的铝箔封住小瓶后，将其放入真空烘箱中并开启真空。将烘箱温度设置为约 100 摄氏度，干燥约 18 小时，以除去多余的甲苯。