利用扫描电子显微镜对半导体材料中扩展缺陷的全面表征

本文所介绍方法的总体目标是利用扫描电子显微镜测定半导体材料中位错或晶界等扩展缺陷的光学、电学和结构特性。这些方法有助于解决半导体领域中的关键问题，因为扩展缺陷对微电子器件及太阳能电池材料的性能具有显著影响。使用扫描电子显微镜的优势在于，可在同一块样品上研究扩展缺陷在从室温至极低温范围内的多种物理性质。

阴极荧光可用于研究半导体中扩展缺陷的光学特性，也可应用于研究发光性较弱的材料，例如矿物。在电子背散射衍射中，用于应变分析的集束钻孔技术较新，可能因衍射花样质量及电子束稳定性问题而面临挑战。首先，将预倾角为60度的样品台安装到金属插座上。

然后，将一片厚度为0.5毫米的铟箔置于样品台上，并将洁净的样品放置在铟箔之上。接着，将样品台放在加热板上。打开加热板，将样品台加热至150摄氏度，以使铟箔变得具有延展性。

加热后，用木制牙签在样品上按压一秒钟，以将样品固定在铟箔上。然后关闭加热板，使系统冷却约30分钟。首先，将聚光椭圆反射镜从停放位置移至扫描电子显微镜（SEM）中的测量位置。

然后，将具有直接带隙跃迁的测试样品安装到载物台上。抽真空至柱腔阀门打开。在此期间，根据随附的文字实验方案设置成像参数。

使用Everhart-Thornley探测器通过二次电子进行成像。接着，移动样品台靠近极靴，直至电子束可在15毫米的工作距离下聚焦于样品表面。然后，开启光电倍增管的高压电源以及运行阴极荧光控制程序的笔记本电脑。

在阴极荧光控制程序中，选择光电倍增管信号随时间变化的测量模式，并将对比度设为最大，亮度设为46%。接下来，通过倾斜和旋转聚光镜，调整其位置以使测试样品上的阴极荧光总强度达到最大。使用阴极荧光控制程序记录一条测试光谱。设置完成后，对样品室放气，取出测试样品，将实际样品用铟箔固定在样品台上。

此外，按照随附的文字实验方案，抽真空 SEM 腔室，并将低温附件连接至 SEM 系统。同时，将液氦管路插入液氦杜瓦中，并将氦气传输管的出口与低温台的低温气体入口连接。接下来，设置电子束参数，如下所示。

然后，将样品台移向极靴，并使用Everhart-Thornley探测器在15毫米的工作距离下将电子束聚焦到样品表面。在样品表面选择感兴趣的区域，并在整个降温过程中持续扫描该区域。要开始降温程序，请根据技术手册将最低目标温度以及适合的PID控制参数输入温度控制器。

然后，打开液氦传输管的阀门。在降温过程中，密切监测温度和压力。达到目标温度后，重新将工作距离调整为15毫米，以获得聚焦图像。

此外，调整聚光镜的正确位置，以在实际样品上获得最大的阴极荧光积分强度。接下来，设置合适的光栅参数和光谱范围。同时，将步长设为 5 纳米，每个测量点的采集时间设为 5 秒，狭缝宽度设为 2 毫米。

使用控制软件记录样品的阴极荧光光谱，并将文件保存以供后续分析。接下来，为全色阴极荧光成像选择单色仪中的平面镜，为单色阴极荧光成像选择特定波长下的闪耀光栅。然后，在图像的小窗口内调节亮度和对比度值，使其处于图像灰度值与光电倍增管信号之间依赖关系的线性范围内。

最后，当放大倍数介于201,000之间时，将扫描速度设置为最低的14，并结合像素平均，或设置为较高的8，并结合20行的线平均。记录所得图像，并将其保存以供后续分析，作为比较不同D线（此处以D1和D4为例）发光局部分布的示例。对于交叉相关电子背散射衍射，将样品安装在样品台上，使样品表面与样品台平行。然后插入样品，并抽空扫描电镜腔室，直至柱腔阀门打开。

使用此处所示的成像参数，将电子束聚焦于样品表面，工作距离约为 25 毫米。然后，围绕 X 轴将样品倾斜 69 度，并将工作距离调整为 18 毫米。接下来，切换电子束加速电压并关闭镜筒腔室阀门。

然后，打开电子背散射衍射探测器的电源，将探测器从停放位置移至测量位置。重新聚焦电子束至样品表面感兴趣的区域，接着打开电子背散射衍射软件，并加载所选几何配置的校准文件。在低倍率下对单晶样品进行旋转的同时，采集背景信号。

根据操作手册，在控制软件中设置测量参数。然后，从控制软件中读取所选工作距离下衍射花样中心的位置和探测器距离。在电子束稳定后，对电子束进行最终聚焦，随后在感兴趣区域内沿倾斜轴方向规划线扫描。

使用禁用索引的光束映射以加快测量速度。务必选择保存所有图像。运行线扫描直至最后一次扫描完成，以获得由于内部应变导致的略有不同的衍射图像。

然后，关闭电子束加速电压并关闭镜筒室阀门。最后，将电子背散射衍射探测器从测量位置缩回至停放位置。将样品台倾转回0度，对腔室放气，然后取出样品。

此处显示的图像为硅单晶在铟箔上正确放置位置的示例。这可确保样品与低温样品杆之间具有良好的热接触，样品杆内的温度由热电偶测量。图中展示了硅单晶在4开尔文温度下的阴极荧光光谱，分别对应于原始状态、塑性变形后以及进一步退火后的样品。

光谱中的特征峰用 B-B 标注带间跃迁，用 D1 至 D4 标注位错引起的发光带。相比之下，这幅背散射电子图像显示了一块硅晶圆，其中出现了一条经高能电子束处理后重新结晶的轨迹。在点一、点二和点三测得的阴极发光光谱差异，是由再结晶过程中产生的扩展缺陷所引起的。

通过互相关电子背散射衍射分析，计算了再结晶轨迹前方沿扫描线的局部应变张量的三个正应变分量和三个剪切应变分量。观看本视频后，您应能够充分理解如何对结晶半导体材料进行阴极荧光分析以及互相关电子背散射衍射分析。该互相关电子背散射衍射技术在发展之后，使研究人员能够分析结晶材料中极微小的应变不均匀性及晶格旋转。

请注意，使用液氦和液氮等低温介质可能存在极高危险性。在进行这些操作步骤时，必须始终采取防护措施，例如佩戴护目镜和防护手套。