结合X射线计算机断层扫描（CT）与光学显微镜（LM）并关联扫描电子显微镜（SEM）对发光二极管（LED）进行深入分析

本多模态微区表征方法的总体目标是提供一种方法，用于实现X射线计算机断层扫描、光学显微镜和扫描电子显微镜所获取数据的位置依赖性关联。该方法有助于回答微区表征领域中的关键问题，例如微电子器件的失效分析或逆向工程。该技术的主要优势在于，可将样品的光学特性与微观结构甚至亚微米级结构细节相关联。

该技术的意义在于预防器件失效，因为光学缺陷或不均匀性可明确且可追溯地与器件的结构或电学缺陷相关联。因此，该方法可为微电子器件提供深入的分析依据，还可应用于其他结构分析，例如复合材料的表征。

按照文字方案所述，首先进行简单的准备和CT测量设置。通过识别在完整旋转一圈期间未被测量物体遮挡的区域，选择感兴趣区域（ROI）。在显示实时图像的测量窗口中，按住鼠标左键并拖动以绘制一个红色框窗口。

右键单击此窗口的框架以打开上下文菜单，然后选择“设为观察窗口”。该框架的颜色将变为黄色，且观察窗口将在测量窗口中固定。

通过激活软件模块“自动扫描优化器”（Auto-scan Optimizer），在对样品进行实际扫描前采集九幅图像。这些图像在样品旋转过程中以40度为步长采集。同时，激活“探测器偏移程序”（Detector Shift routine）模块。

在开始实际的CT扫描之前，同时激活这两个模块，以确保对样品移动和环形伪影进行校正。接下来，在采集软件中启动数据采集程序以扫描样品。将重建数据传输至CT数据分析软件，并使用软件中的简单配准功能，在X-Y、X-Z和Y-Z平面内对样品进行对齐。

使用大小为3的滤波器进行中值滤波。对于微型制备，使用透明支架将LED嵌入环氧树脂中。在支架相对的两侧钻两个小孔，并将银丝穿过小孔。

此时，精确地定位样品至关重要。如果样品位置偏离理想位置的程度被CT扫描判定为过大，则可能导致电气故障，实验方案将不得不从头开始。通过拧紧或松开银丝来调整LED的位置，使LED的前边缘与支撑部分对齐。

在已预先处理过的硅杯内将环氧树脂填充至环内，确保硅杯不会与环氧树脂粘连。然后让环氧树脂固化。使用粗砂纸打磨，机械去除多余的树脂。

使用体视显微镜观察，确保支架与LED对齐，然后将嵌入环氧树脂中的LED以平面方式固定于简易夹具上，用于精密研磨。使用带有磨削量测量功能的研磨机，去除样品表面至目标平面位置以上约100微米的材料。抛光后，使用体视显微镜观察样品表面，确认其光滑且无划痕。

用去离子水和棉垫清洁样品，然后用乙醇冲洗以去除水分，并使用吹风机干燥。将样品熔化于适用于相关光镜与电子显微镜（Correlative Light and Electron Microscopy，简称 CLEM）的适当样品载具中。确保该样品载具可固定样品，以便用于光镜（LM）、溅射镀膜仪和扫描电镜（SEM）。

调整校准标记，使其与样品表面高度相同。确保抛光表面与显微镜的焦平面平行。接着，将样品 holder 固定到显微镜的电动 X-Y 载物台上。将 LED 连接到电源，电源应工作在恒流模式。

使用显微镜软件，通过将校准标记的位置保存为参考点，来校准样品 holder 在 X-Y 载物台上的位置。移动激光显微镜（LM）的 X-Y 载物台，使样品的感兴趣区域（ROI）位于 LM 的视野范围内。打开电源，调节 LED 发射光。关闭 LM 照明，并调整 LM 相机的曝光时间。

获取样品内光分布的透射光显微图像。如适用，可通过同时激活透射光照明和LED，将发光信号与其他成像对比模式一同成像。按照用户手册中的说明，将所有透射光图像及其对应的载物台位置一并保存。

按照文本方案中的描述，对样品进行溅射镀膜并完成设置，以准备进行扫描电镜（SEM）分析。移动载物台，使样品上的感兴趣区域（ROI）显现，并在与光学显微镜（LM）分析相同的位置进行SEM分析。选择背散射电子探测器以获得材料对比度。对于本样品，选择20 keV的电子能量。

将光圈设为30微米，并将样品置于8.7 mm的工作距离处。选择二次电子探测器进行显微结构表面成像，然后切换至EDS探测器进行元素分布图分析。

对于该样品，选择 60 微米的光阑以增加束流强度，并将样品置于 9 mm 的工作距离处。此处展示的是可电驱动 LED 微观表征的代表性结果。此为用于 CT 扫描的样品，其芯片表面面积为 1 平方毫米。

重建的CT体积信息可用于规划微制备的切割平面。通过精确调整样品的横截面位置，可确保部分操作后的电学可操作性。通过光学显微镜观察电驱动LED的发光行为，获得其发光特性信息。

使用该设备可清晰区分半导体的蓝色发射与磷光体的红色和黄色发射。通过关联显微技术将光学显微镜图像与二次电子Microgras叠加，可增强信息深度。在此示例中，两种磷光体的微观结构得以显现。

通过能量色散X射线荧光光谱叠加分析，可获得进一步的信息。若操作得当，掌握流体器件表征技术后，包括所示所有模型在内的全部分析可在48小时内完成。在进行该操作过程中，重要的是在横截面制备期间需反复检查器件是否可正常工作。

完成此操作后，可进一步采用荧光显微镜等其他方法，以回答有关磷光体激发与发射特性的更多问题。该技术使微表征领域的研究人员能够对电光器件进行完整功能的探索。