利用透射菊池衍射表征超细晶与纳米晶材料

该技术的总体目标是利用扫描电子显微镜中的电子衍射原理，对晶粒尺寸在亚微米级或经受过显著塑性变形的晶体材料的微观结构进行表征。该技术有助于解答大塑性变形领域的相关科学问题，并有助于确定在拉伸变形过程中起作用的机制。该技术的主要优势在于，可广泛应用于多种材料，包括非导电材料，而这类材料在传统电子背散射衍射中往往难以处理。

使用配备电子背散射衍射（EBSD）探测器的扫描电子显微镜（SEM）进行实验。在确认样品足够薄、适合透射菊池衍射（TKD）分析后，将其放置在样品台上，确保样品在放入SEM腔室后与水平方向成20度角，以避免EBSD相机在数据采集过程中产生阴影效应。该技术最关键的环节是样品制备。

如果样品过厚，电子穿透将不足，导致衍射图样质量差或无法获得。在这种情况下，需要重新制备样品。将样品台放入扫描电镜腔室，并关闭腔室。

然后，点击真空选项卡中的“pump”开始抽真空。接着，将SEM样品台顺时针倾斜20度，使样品处于水平位置并与电子束垂直。为获得最佳数据采集效果，点击EHT，将加速电压设置为30 kiloelectron Volts。

选择开启EHT以启动加速电压。现在，点击SEM控制面板上的光阑选项卡，并选择较大的光阑。然后，选择高电流模式。

现在，移动载物台以定位样品，并使用二次电子成像确认电子束正照射在样品上感兴趣的区域。确保样品 holder 与载物台的 x 轴平行，以避免移动样品时对设备造成任何可能的损坏，并获得最佳信号。随后，通过调节样品的 z 轴位置，将样品调整至 6 到 6.5 毫米的工作距离。

打开EBSD软件，通过输入EBSD相机需要移动的距离，使其与样品之间的距离保持在15至20毫米，然后按下“移动进入”按钮。如果分析需要，可点击EDS相机控制面板上的“进入”按钮，将EDS探测器插入腔室内。为确定实验设置的最佳位置，需检查信号计数，并确保死时间处于20%至50%之间，以获得最优的数据采集效果。

当所有探测器就位且样品位置确定后，通过在扫描电镜控制面板的光阑选项卡中选中聚焦摇摆复选框，并调节控制板上的光阑对准水平和垂直旋钮，进行电子束对准。然后，通过调节控制板上的像散校正水平和垂直旋钮，在像散校正中进行聚焦调节。确保电子背散射衍射（EBSD）软件中的样品几何设置反映样品处于水平位置这一事实。

确保总倾斜值为零度，如果不是，则在样品几何设置选项卡中添加20度的预倾斜值。在相位选项卡中选择要分析的相位，如同进行常规EBSD实验一样。随后，在扫描图像选项卡中，通过点击“开始”使用EBSD软件采集图像。

在优化选项卡中，通过调整 EBSD 相机的增益和曝光值，优化数据采集设置，直至图像明亮但不饱和。接下来，在优化图案选项卡中点击“采集”以收集背景。通过调整放大倍数，确保背景采集时包含足够多的晶粒。

尽管扫描待分析区域时，应选择与该区域厚度相近的范围。在扣除背景后，需检查图谱质量，确保已勾选静态背景和自动背景选项。尽管由于装置的特殊几何结构，图谱可能看起来有所畸变，但仍需确保衍射条纹清晰可见。

由于磷光屏上衍射花样发光强度较低，需在EBSD相机中对连续帧进行积分，以提高图像的信噪比。接下来，进入“优化求解器”选项卡，优化图案识别的求解器，以提高标定率。在调整聚焦、校正扫描电镜的像散，并在“扫描图像”中获取新图像后，转至“采集地图数据”选项卡，设置地图采集的参数。

最后，按下“采集地图数据”选项卡中的开始按钮，启动地图采集。使用透射菊池衍射（TKD）进行微观结构表征表明，对不锈钢样品进行表面机械研磨处理（SMAT）后，形成了等轴纳米晶和轻微拉长的纳米晶区域。在该区域下方，可观察到由拉长的亚微米晶粒组成的超细晶区域。

另一块经表面机械研磨处理（SMAT）的不锈钢样品采用传统的电子背散射衍射（EBSD）进行分析。带对比度图和反极图均显示表面存在超细晶区域，但其标定效果不如透射菊池衍射（TKD），且由于常规EBSD空间分辨率较低，未能对SMAT处理后表面下方的显微组织进行准确表征。对经SMAT处理的钴铬钼合金样品进行TKD表征表明，其显微组织细化是通过相变实现的。

变形后，在相心立方晶粒内部可观察到六方密堆结构的板条。对硫化镍铁包裹体和多晶金刚石聚集体进行透射菊池衍射（TKD）分析，揭示了样品中不同相的分布，并展示了磁铁矿的纳米结构。通过将TKD与能谱仪（EDS）联用，确定了不同相中各元素的分布情况。

此处展示的是通过TKD表征的撞击金刚石。样品所呈现的塑性变形解释了亚微米级晶粒的存在、高比例的孪晶以及晶粒内部晶体学取向的梯度变化。在进行该实验操作时，需牢记样品制备对于实验成功至关重要。

观看本视频后，您应能够充分了解如何设置样品、EBSD 相机和 EDS 探测器，以成功完成 TKD 实验。数据处理方法与传统的 EBSD 扫描完全相同。