原位合成金纳米颗粒在层状钛酸盐透明薄膜层间空间中不发生聚集

本实验方案的总体目标是提供具有独特纳米结构的新型金属纳米颗粒与金属氧化物半导体杂化材料。该方法可制备出一种新型的纳米结构杂化材料，即金属纳米颗粒与径向半导体，可用于颜料、染料、催化剂及光催化剂。该技术的主要优势在于所获得的纳米结构杂化材料具有良好的透明性以及金属纳米颗粒的稳定性。

演示该实验步骤的是来自新潟的研究生 Shiori Kawamura。开始此操作前，将玻璃基底放入含有1摩尔水溶液氢氧化钠的超声波清洗器中，进行30分钟的超声波预清洗处理。处理结束后，用5至10毫升超纯水冲洗基底。

将玻璃基底浸入0.1摩尔的盐酸水溶液中。三分钟后，用5至10毫升超纯水冲洗基底。随后，在纯水中对基底进行一小时的超声处理以完成清洗。

用纯水冲洗后，用吹风机干燥基底两到三分钟，直至完全干燥。现在将先前制备的TNS胶体悬浮液以300 µL等分试样滴加到玻璃基底上。将玻璃基底置于干燥烘箱中，在60 °C下干燥两小时，得到TNS浇铸薄膜。

为了在玻璃基底上实现TNS组分的热固定，将制备的TNS铸膜置于烘箱中，在500摄氏度下中心加热3小时。重复该中心化过程两次后，将处理后的TNS薄膜在室温避光条件下浸入0.2毫摩尔的甲基紫精二氯化物水溶液中，持续7小时。用5至10毫升超纯水冲洗所得样品，并在60摄氏度下避光干燥约1小时。

接下来，将嵌入甲基紫精的薄膜在避光条件下、室温下浸入25毫摩尔的氯金酸水溶液中，持续三小时。用5至10毫升超纯水冲洗所得样品，并在避光条件下于60摄氏度干燥约一小时。随后，将嵌入金的TNS薄膜在避光条件下、室温下浸入0.1摩尔的硼氢化钠水溶液中，持续半小时。

将获得的薄膜在60摄氏度下避光干燥约一小时。然后将居中的TNS薄膜浸入0.1摩尔的2-AET盐酸盐水溶液中，在室温下反应24小时。用5至10毫升超纯水冲洗所得薄膜，并在60摄氏度下避光干燥约一小时。

接下来，将含有2-AET的薄膜浸入25毫摩尔的氯金酸水溶液中，在室温下反应三小时。用5至10毫升超纯水冲洗所得薄膜，并在避光条件下于60摄氏度干燥约一小时。随后，将2-AET金纳米结构薄膜置于0.1摩尔的硼氢化钠水溶液中，在室温、避光条件下反应半小时。

最后，用5至10毫升超纯水冲洗所得薄膜，并在60摄氏度下避光干燥约一小时。通过能量色散X射线分析证实了TNS薄膜中金的吸附，该分析显示出钛和金的明显信号。当甲基紫精TNS薄膜浸泡在四氯金酸溶液中时，两个特征XRD信号向高角度区域偏移，表明金已被吸附。

经硼氢化钠处理的薄膜表现出比金TNS薄膜更宽的信号，表明处理后规则的堆叠结构变得无序。原本透明的金插层TNS薄膜经硼氢化物处理后变为金属紫色，表明已形成还原态的金纳米颗粒。中心TNS薄膜的D-002信号在2-AET处理后变得强烈且尖锐，说明其堆叠结构趋于有序，并提示2-AET分子已插入至TNS层间。

XRD 分析显示，经过硼氢化钠处理后，D-00 的信号变宽，表明其规则堆叠结构变得无序。薄膜颜色由透明变为红褐色，表明已形成金纳米颗粒。在常温常压环境下存放四个月后，金纳米颗粒与含 2-AET 的 TNS 层均未观察到光谱变化，表明金纳米颗粒对氧气具有良好的稳定性。

一旦掌握，该技术若操作得当，可在三天内完成。在进行该实验时，重要的是要记住所有步骤均需在避光条件下进行，以避免TNS发生光化学反应。尽管如此，我们为了拍摄需要，是在明亮条件下进行的。

此外，切勿移动或摇晃培养皿。通过该方法，还可制备其他金属纳米颗粒，如铜和银，以获得多种金属纳米颗粒及径向金属氧化物半导体杂化材料。该技术问世后，为金属纳米颗粒领域的研究人员探索可持续化学中的催化剂和光催化剂开辟了道路。

观看本视频后，您应能充分理解如何合成金属纳米颗粒及径向半导体杂化材料。请注意，使用硼氢化钠时可能存在极高危险性，因此在操作过程中务必采取预防措施，例如佩戴护目镜和手套。