PX^2 上的高压单晶衍射

该高压单晶衍射技术的总体目标是在地球深部环境条件下测定矿物的晶体结构。这一方法有助于回答地球物理学和地球化学中的关键问题，例如确定地球内部矿物和煤炭的组成，从而阐释地球内部这些物质连续性的评估。该技术的主要优势在于，它是一种直接且简明的方法，可用于测定矿物在高温高压条件下的结构。

按照文本方案中的描述开始样品制备。将约一毫克的六硼化镧粉末置于衍射仪的旋转中心，以在多个marCCD探测器位置收集粉末衍射图谱。通过点击marCCD EPICS界面中的开始按钮来采集粉末衍射图谱。

利用此衍射图样校准探测器与样品之间的距离以及 marCCD 探测器的倾斜角度。完成探测器校准后，从衍射仪中移除六硼化镧标准样品。将金刚石压砧池（DAC）放置于样品架中。

然后将样品台放置在衍射仪的样品台上。为了通过EPICS用户界面（EUI）实现所有的运动控制，首先旋转phi轴，将phi角设为120，使样品腔室与观察和变焦相机的视角垂直。随后，在最低放大倍数下使用观察相机找到样品腔室。

通过调整 EUI 中的样品 X、Y 和 Z 位置来居中样品图像。通过调节 EUI 中显微镜的 Z 轴来聚焦样品图像。然后将放大倍数调至最大。

通过调整EUI中的样品X、Y和Z位置，将样品室的图像对准观察相机的中心。沿相机轴向调节样品位置，直至图像清晰，利用预设的相机焦距来估算该方向上旋转中心的位置。然后在EUI中将phi角旋转至90，使样品室与入射X射线束垂直。

为了校正样品沿DAC轴方向相对于仪器中心的位置偏移，使用Scan W软件。在垂直于入射X射线的方向上，对DAC的位置进行水平和垂直方向的扫描。在使用位于样品后方的光电二极管探测器采集透射束强度数据的同时，利用测角仪内置的电机化平移装置进行移动。

光电二极管探测器安装在气动执行器上，可从控制站远程将其移入或移出光束。使用Scan W的中心功能，在采集的强度扫描图中找到对应最大透射率的中心位置，此位置即为样品室的中心。在EUI中，通过测角仪phi轴将样品旋转几度，然后重复进行垂直透射扫描。

在正负 phi 偏移下均重复扫描两次。样品对准后，使用 CCD DC 软件收集单晶衍射数据。首先，通过点击 Scan W 软件上的扫描按钮，使用光电二极管收集 phi 扫描数据。

该扫描用于确定金刚石压砧和背板对吸收效应的最大开角和功能形状。随后进行大范围的 phi 角曝光，以覆盖金刚石对顶砧装置（DAC）允许的最大开角，接着进行一系列以 1 度为步进的 phi 角曝光。执行此步骤时，在 CCD DC 软件中将总范围设置为最大开角，并将步数设置为相同数值。

通过在CCD DC软件中指定探测器臂在delta和neu方向上的位置，采集不同探测器位置处的宽phi扫描数据。这有助于获取更多的衍射峰。按照文本方案中描述的数据处理方法，搜索样品的衍射峰并对峰强度进行拟合。

为此，在软件中打开广角 phi 曝光图像。进入搜索面板，在广角曝光图像中搜索衍射峰。手动删除来自金刚石的过饱和衍射峰以及靠近铀垫圈环的衍射峰。

将衍射峰拟合到其准确的位置和强度。通过点击软件中的峰搜索按钮，查找所有探测器位置下样品的衍射峰，并通过点击保存峰按钮保存相应的峰表。接下来，打开一个探测器位置的峰表，重建衍射峰在倒易空间中的分布。

此外，在步骤 phi 扫描中打开一个与相同探测器位置关联的图像。如果尚未将探测器校准文件分配给该文件系列，请选择相应的 cal 文件。转到扫描面板，然后按下“从扫描计算轮廓”按钮。

此步骤将找出每个衍射峰的 phi 角，使得峰强度最强。保存生成的峰表 pks 文件。然后对不同探测器位置下的所有宽幅旋转图像重复此步骤。

接下来，使用 RSV 软件对衍射峰进行标定。首先，打开第一个峰表文件，然后使用追加功能将所有其他峰表合并。

使用 RSV 插件查找该晶体的初步 UB 矩阵并索引衍射峰。软件将自动搜索最可能的 UB 矩阵。通过导入 P4P 文件，在 RSV 中打开初步的 UB 矩阵。

然后使用“用d间距精修”按钮，根据每个衍射峰的d间距进一步优化UB矩阵。如果已知晶体的对称性，请选择相应的晶体系统约束条件。当精修收敛后，即可确定优化的UB矩阵及晶体的晶格参数。

将优化后的UB矩阵保存为UB文件。在初始的衍射峰搜索过程中，程序可能遗漏了一些强度较低但对结构测定有价值的衍射峰。为了查找这些缺失的衍射峰，请返回软件并打开大角度phi曝光图像。

在预测面板中，打开晶体的UB矩阵并模拟衍射图样。在峰位面板中查找观测到的衍射峰，并删除未观测到的峰。通过点击峰位拟合按钮，拟合峰的位置和强度。

在按照文本方案导出合并的峰表之前，保存峰表。样品室需与旋转中心对齐，该过程通过使用X射线扫描样品室来完成。样品室沿X射线法线方向以及绕phi轴分别在正负delta phi角度下进行旋转扫描。

图中显示了样品腔在不同 phi 角度下的 X 射线透射轮廓。通过 X 射线透射轮廓的偏移量，可计算入射 X 射线方向上的位置校正。然后使用数据分析软件对 marCCD 探测器进行校准。

图中显示的是用于进行校准的六硼化镧粉末衍射图谱。使用数据分析软件进行了衍射峰搜索。在此宽范围曝光图像中共检测到63个衍射峰。

衍射峰的指标化由软件自动完成。图中显示的是使用 RSV 软件对晶体样品进行的 UB 矩阵计算。利用峰位预测功能，在同一张衍射图像中找到了 112 个衍射峰。

一旦掌握，该技术若操作得当，可在一到两小时内完成。在进行该实验时，重要的是要记住将样品的简单取向与X射线对齐，以在此情况下获得正确的衍射峰。观看本视频后，您应能够充分理解如何开展高压单晶衍射实验。

其他方法，如高压粉末X射线衍射，可用于研究晶体结构，且实验时间更短。该技术发展之后，为矿物效应领域的研究人员探索地球深部条件下矿物结构开辟了道路。