2019年11月5日
本文介绍了一种制备青金石源并评估其亮度的方案,用于长距离成像低能电子点源投影显微镜。
本方案旨在说明如何制备青金石电子源。此类电子源具有较长的使用寿命,其亮度与填充式金属发射尖端相当。在投影显微镜中使用该青金石电子源,并结合静电透镜,可实现较大的源物距离工作条件。
通过减小物体上的局部场效应,可防止源的崩溃风险和图像畸变。开始此操作时,将源插入内径为90微米的不锈钢管中。将直径为50微米的钨丝插入管内,并在刀片下滚动管子,将其切割至所需长度。
在光学显微镜下固定源极支撑部分。将一根10微米的碳纤维插入不锈钢管中,并用银漆将碳纤维粘接到管上。
在双目显微镜下,使用剪切镊子剪断纤维,使纤维在不锈钢管外保留100微米至3毫米的长度。接着,用研钵和研杵研磨海绿石。称取0.2毫克海绿石粉末,并将其溶于10毫升去离子水中。
将超声探头直接放入含有海绿石的水中,使用30千赫的超声频率和50瓦的功率超声处理30秒,以打散聚集体。为准备沉积环境,将毛细管固定器连接至压力控制器。在配备多向微操纵器的光学显微镜下固定毛细管固定器。
将支撑物置于显微镜下,使碳纤维面向毛细管夹持器。接着,将一根玻璃毛细管固定在极性夹具中。根据文本方案中的表一,确保极性参数根据膜片电极的尺寸正确设置,并拉制一根末端内径在2至10微米之间的微电极,以允许分散的海绿石无阻碍地流动。
然后,用含有海绿石的水填充微量移液器。在显微镜下,将微量移液器安装到毛细管固定架上,并使其与碳纤维对齐。增加微量移液器宽端的压力,使液体在其出口处形成液滴但不滴落。
将碳纤维向上移动至接触液滴,使液滴润湿碳纤维的尖端。随后,收回碳纤维。在显微镜下,将源插入源支撑座中。
在真空环境下安装源支架。将碳纤维和样品分别连接到两个高压电极引线端。检查每个接触点的电路连通性,并将法兰安装到实验装置上。
此后,开启真空抽气。在样品与电性接地之间连接一个量程为微安范围的纳米安培计。以大约每秒一伏的速度缓慢增加施加到源极的负偏置电压。
如果阳极距离源一毫米,则当电压升至约两千伏时,电流强度会突然增加,此时开始发射。随后立即降低电压,使电流强度稳定在数百纳安的水平。在初始阶段,电流强度可能在多个数量级范围内波动。
强度可能会波动数小时。等待波动减小至低于10%后再切断电压。开始时,使用旋转法兰将光源转向简易投影装置,以观察电子束。
使用显微操作器减小源到屏幕的距离,使整个光斑落在屏幕上。测量源到屏幕的距离。通过旋转法兰改变电子束与屏幕法线之间的角度,并拍摄屏幕图像。
沿一个轴绘制灰度强度分布曲线,并根据给定的源到屏幕距离确定发射半径。按照文本实验方案中所述方法计算锥角。随后,在阳极测量发射强度随施加于源端的电压的变化关系,同时记录施加在碳纤维上的电压。
根据文本方案,创建针绿泥石源的福勒-诺德海姆(Fowler-Nordheim)图。该曲线在最高电压下将显示一条随饱和而下降的直线。最长的直线是场致发射过程的特征标志。
为测量光源尺寸,使用旋转法兰将光源转向静电透镜。调节强度,使在最高放大倍数下仍能获得信号。先用 L1 进行初次放大,然后将物体向光源方向移动。
最后,激活 L2 以生成一幅投影图像,该图像在物体边缘包含一个巨大的菲涅耳衍射图案。在屏幕上测量图像中可见的最清晰细节,并根据文本方案中所述方法计算光源尺寸。在 15 千伏或 3 千伏条件下,获得了多张青瓷石沉积在碳纤维上的扫描电子显微镜图像。
源的顶端通常有一个,有时有两个晶体。然而,使用扫描电镜(SEM)需要将碳纤维固定在另一种支撑物上,而这种支撑物在安装和拆卸过程中容易损坏。因此,尝试直接电子发射更为安全。
在投影显微镜中进行的测试表明,以这种方式制备的每个光源均能发射。启动仅需进行一次。这些光源中的大多数显示出一个单一的点光源。
发射轮廓显示仅有一个连续的图像,无其他光斑。福勒-诺德海姆图显示出10个数量级的直线段以及在较高电压下的饱和现象。对于给定电压,所获得的饱和区域取决于结构,但当电流强度从约10微安升高时,斜率系统性地减小。
随后通过测量所生成图像上的最小细节来估算光源尺寸。该图像为物体的菲涅尔衍射图样。此处,干涉条纹的消失归因于光源的尺寸。
在本方案中,最重要的是在尖端状导体的顶端获得一块青瓷石单晶,以便能够将样品靠近光源进行成像。其中关键步骤是在光纤顶端沉积一滴浓度适宜的含青瓷石水溶液。在配备静电透镜的投影显微镜中使用这种青瓷石电子源,可实现较大的光源与样品之间的距离。
这使得开发离轴自显影技术成为可能,从而能够探测纳米级物体周围的磁场和电场。
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本文介绍了一种制备青瓷电子源的方案,该电子源已表现出较长的使用寿命,且亮度可与填充式金属发射尖端相媲美。在投影显微镜中使用该电子源,可实现较大的源物距离,从而降低电子源碰撞和图像畸变的风险。
本方案可制备出具有长使用寿命且亮度与金属针尖相当的稳定青瓷矿电子源,支持稳定的低能电子成像。该方法通过在投影显微镜中允许较大的源-样品距离,降低了电子源碰撞风险和图像畸变。这些特性有助于在需要精确控制电子束以进行靶点验证和机制研究的发现阶段工作流程中,提高实验的可重复性和通量。
该方法适用于早期发现工作流程,适用于需要稳定电子源进行基于成像的靶标表征和通路解析的研究。