二元和三元低共熔体系的制备

当忽略水分含量时，文献中报道的低共熔体系难以重现。本方法提供了一套标准化方案，用于此类体系的开发。该技术将有助于低共熔体系制备的可重复性，促进科学界获得一致可靠的研究结果。

深共熔体系已在多种领域展现出应用价值，包括治疗与生物医学工程、生物催化、提取以及二氧化碳捕获。通过可视化演示，我们重点展示了文献中报道的深共熔体系制备方法所存在的各种差异。这些差异在传统论文中往往未被提及。

演示该实验步骤的是我实验室的博士后研究员 Ana Rita Gameiro。通过冷冻干燥法制备天然低共熔溶剂（DES）时，首先将两克一水合柠檬酸和 0.9530 克一水合葡萄糖分别加入不同的容器中。向每个容器中加入 10 毫升去离子水，搅拌至化合物完全溶解。

将两种溶液混合，并确保最终溶液均匀。将溶液置于圆底烧瓶中，用液氮冷冻样品。

将烧瓶放入冷冻干燥机中干燥48小时，以确保样品中的所有水分被完全去除。通过真空蒸发法制备天然DES时，需再次在不同的容器中分别称取2克一水柠檬酸和0.9530克一水葡萄糖。向每个容器中加入10毫升去离子水，搅拌至化合物完全溶解。

将两种溶液混合并确保溶液均匀。将混合后的溶液置于圆底烧瓶中。使用旋转蒸发仪干燥样品，直至形成透明的黏稠液体。

天然DES样品也可通过加热和搅拌制备。具体操作为：将两克一水柠檬酸和0.9530克一水葡萄糖分别称量至不同的容器中，然后将这两种固体放入同一小瓶中。

加入 278 微升水。将含有磁力搅拌子的小瓶置于 50°C 水浴中。静置样品直至形成澄清的黏稠液体。

为了通过偏振光学显微镜表征天然深共熔溶剂（DES），将一滴天然DES置于显微镜载玻片上进行观察。该天然DES样品还可根据文本方案中所述，通过卡尔·费休滴定法、差示扫描量热法和核磁共振进一步表征。采用冷冻干燥法制备天然DES时，所得产物应为固体或极为浓稠的糊状物，因为体系中的全部水分已被去除。

相反，蒸发法应得到澄清且黏稠的液体。采用加热搅拌法并加入少量水，也应得到澄清且极黏稠的液体。偏光显微镜图像采用交叉偏振器拍摄。

采用加热搅拌法、真空蒸发法和冷冻干燥法制备了天然低共熔溶剂（DES）样品。同时展示了在平行偏振器下天然DES样品的偏光显微镜图像。核磁共振（NMR）技术用于确认氢键形成的存​​在，这是天然DES体系的主要特征。

可通过观察天然DES样品中各信号相对于单独葡萄糖和柠檬酸的化学位移变化来确认这一点。NOESY谱图分析显示了空间和分子间相关性，证实了天然DES体系中氢键的形成。当尝试重复未报告含水量的实验时，应采用旋转蒸发法，并通过卡尔·费休滴定法测定含水量。

当水的精确用量已知时，应采用加热搅拌法，因为该方法更简便快捷。必须始终测量这些系统中水的含量，并在论文中予以注明，以确保读者能够准确重复实验结果。

该技术为天然深共熔溶剂的制备提供了一种一致的开发方法，且不限于任何特定体系。此处介绍的体系应视为示例。